PENETAPAN KADAR AIR CARA
XYLOL
Nama/nis :
Munawwarah/ 124845
Kelas/kelompk :
3.B/B2.1
Tanggal mulai :
30 – Oktober - 2014
Tanggal selesai : 30 – Oktober – 2014
Judul penetapan : PENETAPAN KADAR AIR CARA XYLOL
Tujuan penetapan : Menentukan kadar air dari suatu sampel berlemak, tidak berlemak dan kadar air tinggi
Dasar prinsip : Menguapkan air dengan “pembawa”
cairan kimia yang mempunyai titik didih
lebih tinggi daripada air dan tidak dapat campur dengan air serta mempunyai
berat jenis lebih rendah daripada air.
BAB I
PENDAHULUAN
Penentuan kadar air dengan cara basah
(distilasi)
Metode pengukuran kadar air secara langsung
lainnya adalah metode destilasi. Metode ini memiliki prinsip yaitu menguapkan
air dengan “pembawa” cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi
daripada air dan tidak dapat campur dengan air serta mempunyai berat jenis
lebih rendah daripada air.
Pada praktikum kali ini destilasi yang
digunakan adalah destilasi biasa (sederhana). Namun, seharusnya digunakan
destilasi azeotrop, yang mana disebabkan oleh titik didih antar pelarut dengan
air memiliki selisih yang sangat sedikit (selisih 10oC).
Penentuan kadar air dengan cara distilasi di
tujukan untuk sampel yang mengandung lemak (dalam jumlah yang cukup tinggi).
Minyak merupakan salah satu bahan yang
mengandung lemak.
Penambahan toluen ditujukan agak lemak tidak
ikut menguap saat di distilasi, lemak yang bersifat non-polar akan larut dalam
toluen yang juga pelarut non-polar. Dengan demikian, yang menguap hanyalah
airnya saja. Air tersebut kemudian di timbang dan kadarnya di tentukan dari
selisih distilat (air) dengan berat sampel awal.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Dasar Teori
A. Pengertian
Air dan Sifat – Sifat Air
Air adalah substansi kimia dengan rumus
kimia H 2O : satu molekul air tersusun atas dua atom hidrogen
yangterikat secara kovalen pada
satu atom oksigen . Air bersifat tidak berwarna , tidak berasa dan tidak berbau pada kondisi standar, yaitu pada tekanan 100 kPa (1 bar) and temperatur 273,15 K (0 °C). Zat kimia ini merupakan
suatupelarut yang penting, yang memiliki
kemampuan untuk melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti garam-garam ,gula
, asam , beberapa jenis gas dan banyak
macam molekul organik .
Molekul air dapat diuraikan menjadi
unsur-unsur asalnya dengan mengalirinya arus listrik . Proses ini disebut
elektrolisis air. Pada katoda, dua molekul air bereaksi dengan menangkap dua
elektron , tereduksi menjadi gas H2dan ion hidrokida (OH-). Sementara itu pada
anoda, dua molekul air lain terurai menjadi gas oksigen (O2), melepaskan 4 ion H+ serta mengalirkan
elektron ke katoda. Ion
H+ dan OH- mengalami netralisasi sehingga
terbentuk kembali beberapa molekul air. Reaksi keseluruhan yang setara dari
elektrolisis air dapat dituliskan sebagai berikut.
Air adalah pelarut yang kuat, melarutkan
banyak jenis zat kimia. Zat-zat yang bercampur dan larut dengan baik dalam air
(misalnya garam-garam) disebut sebagai zat-zat “hidrofilik” (pencinta air), dan
zat-zat yang tidak mudah tercampur dengan air (misalnya lemak dan minyak),
disebut sebagai zat-zat “hidrofobik” (takut-air). Kelarutan suatu zat dalam air
ditentukan oleh dapat tidaknya zat tersebut menandingi kekuatan gaya
tarik-menarik listrik (gaya intermolekul dipol-dipol) antara molekul-molekul
air. Jika suatu zat tidak mampu menandingi gaya tarik-menarik antar molekul
air, molekul-molekul zat tersebut tidak larut dan akan mengendap dalam air.
Air menempel pada sesamanya (kohesi) karena
air bersifat polar. Air memiliki sejumlah muatan parsial negatif (σ-) dekat
atom oksigen akibat pasangan elektron yang (hampir) tidak digunakan bersama,
dan sejumlah muatan parsial positif (σ+) dekat atom oksigen. Dalam air hal ini
terjadi karena atom oksigen bersifat lebih elektronegatif dibandingkan atom
hidrogen—yang berarti, ia (atom oksigen) memiliki lebih “kekuatan tarik” pada
elektron-elektron yang dimiliki bersama dalam molekul, menarik
elektron-elektron lebih dekat ke arahnya (juga berarti menarik muatan negatif
elektron-elektron tersebut) dan membuat daerah di sekitar atom oksigen
bermuatan lebih negatif ketimbang daerah-daerah di sekitar kedua atom
hidrogen.Air memiliki pula sifat adhesi yang tinggi disebabkan oleh sifat alami
kepolarannya.
Air memiliki tegangan permukaan yang besar
yang disebabkan oleh kuatnya sifat kohesi antar molekul-molekul air. Hal ini
dapat diamati saat sejumlah kecil air ditempatkan dalam sebuah permukaan yang
tak dapat terbasahi atau terlarutkan (non-soluble); air tersebut akan berkumpul
sebagai sebuah tetesan. Di atas sebuah permukaan gelas yang amat bersih atau
bepermukaan amat halus air dapat membentuk suatu lapisan tipis (thin film)
karena gaya tarik molekular antara gelas dan molekul air (gaya adhesi) lebih
kuat ketimbang gaya kohesi antar molekul air.
Dalam sel-sel biologi dan organel-organel, air
bersentuhan dengan membran dan permukaan protein yang bersifat hidrofilik;
yaitu, permukaan-permukaan yang memiliki ketertarikan kuat terhadap air. (http://id.wikipedia.org/wiki/Air).
B. Bentuk dan
Tipe Air dalam Suatu Bahan
Air yang terdapat dalam suatu bahan makanan
terdapat dalam tiga bentuk:
Air bebas, terdapat dalam ruang-ruang
antarsel dan intergranular dan pori-pori
yang terdapat pada bahan.
Air yang terikat secara lemah karena terserap
(teradsorbsi) pada permukaan koloid makromolekulaer seperti protein, pektin
pati, sellulosa. Selain itu air juga terdispersi di antara kolloid tersebut dan
merupakan pelerut zat-zat yang ada di dalam sel. Air yang ada dalam bentuk ini
masih tetap mempunyai sifat air bebas dan dapat dikristalkan pada proses
pembekuan. Ikatan antara air dengan kolloid tersebut merupakan ikatan hidrogen.
Air yang dalam
keadaan terikat kuat yaitu
membentuk hidrat. Ikatannya berifat ionik sehingga relatif sukar dihilangkan
atau diuapkan. Air ini tidak membeku meskipun pada suhu 0o F.
Kandungan air dalam bahan makanan ikut
menentukan kesegaran dan daya tahan bahan itu sendiri. Sebagian besar dari perubahan-perubahan bahan
makanan terjadi dalam media air yang ditambahkan atau berasal dari bahan itu
sendiri. Menurut derajat keterikatan air
dalam bahan makanan atau bound water dibagi menjadi 4 tipe, antara lain :
Tipe I adalah tipe molekul air yang terikat
pada molekul-molekul air melalui suatu ikatan hydrogen yang berenergi
besar. Molekul air membentuk hidrat
dengan molekul-molekul lain yang mengandung atom-atom O dan N seperti
karbohidrat, protein atau garam.
Tipe II adalah tipe molekul-molekul air
membentuk ikatan hydrogen dengan molekul air lain, terdapat dalam miro kapiler
dan sifatnya agak berbeda dari air murni.
Tipe III adalah tipe air yang secara fisik
terikat dalam jaringan matriks bahan seperti membran, kapiler, serat dan
lain-lain. Air tipe inisering disebut
dengan air bebas.
Tipe IV adalah tipe air yang tidak terikat
dalam jaringan suatu bahan atau air murni, dengan sifat-sifat air biasa.
Ada beberapa metode untuk menentukan kadar
air, di antaranya sebagai berikut:
Metode
Pemanasan Langsung
penetapan ini relative sederhana yaitu contoh
yang telah ditimbang atau diketahui bobotnya dipanaskan dalam suatu pengering
listrik (oven) sampai bobit tetap, dengan tekanan 1 atm.
Metode
Penyulingan dengan Pelarut yang tidak dapat Campur
Lebih dikenal dengan metode
xylol (ksilena). Penetapan ini sangat penting terutama yang mengandung air dan
minyak terbang (volatile oils) yang keduanya dapat mengauap. Penetapan ini
dipakai alat ”aufhauser” atau alat penerima bitwell dan stirling, dilengkapai
dengan labu dan pendingin liebig. Ksilena mempunya titik didih > titik didih
air sehingga bila dipanaskan maka air yang dahulu menguap.
Metode
Pengering Vacum
Dilakukan untuk menetapkan kadar air dalam
contoh yang akan terurai kalau dipanasskan pada suhu 100o-105oC
Metode Asam
Sulfat
Metode ini diuapkan terhadap zat-zat yang peka
terhadap panas, proses ini relatif memerlukan waktu yang lama. Sampel didalam
eksikator vacum dikeringkan dengan asam sulfat pekat.
Metode Karl
Fischer
Didasarkan atas reduksi Yod oleh
belerangdioksida (SO2) dalam air dan basa yaitu piridin dengan memakai pereaksi
Fischer yang terdiri dari larutan Yod, belerang dioksida dan piridin dalam
methanol anhydrous.
BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM
3.1 ALAT DAN BAHAN
- ALAT : 1. Labu didih
3.
pipet tetes
4.
aufhauser
5.
pendingin tegak
- BAHAN : 1. Ksilena
3.2 PROSEDUR KERJA (Cara xylol)
Ditimbang
10 gram sample dalam botol timbang 100 ml, dilarutkan dengan pelarut xylol,
dimasukkan kedalam labu didih. Dibilas botol timbang dengan pelarut hingga
bersih. Ditambahkan ksilena sampai ½ dari isi labu didih dan dimasukkan batu
didih, lalu disambungkan dengan alat aufhauser.
Disulingkan diatas penangas listrik selama 1
jam. Setelah cukup 1 jam penangas dimatikan dan alat aufhauser dibiarkan
mendingin. Alat pendingin dibilas dengan ksilena murni, lalu diangkat alat
aufhauser serta labunya.
Setelah dingin betul, air yang melekat
dibagian atas alat aufhauser diturunkan ke bawah. Lalu dibaca jumlah air.
BAB IV
HASIL DAN PENGAMATAN
4.1
hasil pengamatan
- Bobot sample : 10,0080 g
- Volume air : 0,1 ml
4.2
perhitungan
%H2O = ml air x bj air/bobot sample x 100 %
= 0,1 ml x 1 g/ml/10,0080 g x 100 %
= 0,99 %
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Dari
hasil praktek didapatkan kadar air dalam sample minyak goreng sebanyak 0,99 %
5.2 Saran
- Membaca do’a sebelum dan sesudah kegiatan praktikum
- Asisten praktek lebih jelas dalam menjelaskan langkah-langkah praktikum
- Berhati-hati dan teliti selama kegiatan praktikum berlangsung
Makassar, November 2014
pembimbing praktikan
( Abdul muis patta S.SI,M.SI ) (
Munawwarah )
DAFTAR PUSTAKA
- · Evi. 2011. ―kadar air metode azeotroph dan oven biasa‖.oven.html (17 oktober 2013)
- · Julisti, Bertha. 2010. ―ANALISA KADAR AIR METODE OVEN & DESTILASI”.
- · http://btagallery.blogspot.com/2010/02/blog-post_4710.html (17 oktober 2013) Mulyana, Hadipernata. 2007. “Mengolah dedak menjadi Minyak” Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Pascapanen Pertanian MetrOhm Manual. 2010 ―Sample preparation using azeotropic distillationin Karl-Fischer titration