PENETAPAN KADAR AIR CARA XYLOL

Nama/nis               : Munawwarah/ 124845

Kelas/kelompk       : 3.B/B2.1

Tanggal mulai         : 30 – Oktober - 2014

Tanggal selesai      : 30 – Oktober – 2014

Judul penetapan     : PENETAPAN KADAR AIR CARA XYLOL

Tujuan penetapan   : Menentukan kadar air dari suatu sampel berlemak, tidak    berlemak dan kadar air tinggi

Dasar prinsip         : Menguapkan air dengan “pembawa” cairan kimia yang  mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air dan tidak dapat campur dengan air serta mempunyai berat jenis lebih rendah daripada air.

BAB I

PENDAHULUAN

Penentuan kadar air dengan cara basah (distilasi)

Metode pengukuran kadar air secara langsung lainnya adalah metode destilasi. Metode ini memiliki prinsip yaitu menguapkan air dengan “pembawa” cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air dan tidak dapat campur dengan air serta mempunyai berat jenis lebih rendah daripada air.

Pada praktikum kali ini destilasi yang digunakan adalah destilasi biasa (sederhana). Namun, seharusnya digunakan destilasi azeotrop, yang mana disebabkan oleh titik didih antar pelarut dengan air memiliki selisih yang sangat sedikit (selisih 10oC).

Penentuan kadar air dengan cara distilasi di tujukan untuk sampel yang mengandung lemak (dalam jumlah yang cukup tinggi). Minyak  merupakan salah satu bahan yang mengandung lemak.

Penambahan toluen ditujukan agak lemak tidak ikut menguap saat di distilasi, lemak yang bersifat non-polar akan larut dalam toluen yang juga pelarut non-polar. Dengan demikian, yang menguap hanyalah airnya saja. Air tersebut kemudian di timbang dan kadarnya di tentukan dari selisih distilat (air) dengan berat sampel awal.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Dasar Teori

A. Pengertian Air dan Sifat – Sifat Air

Air adalah substansi kimia dengan rumus kimia  H 2O : satu molekul  air tersusun atas dua atom  hidrogen  yangterikat secara kovalen  pada satu atom oksigen . Air bersifat tidak berwarna , tidak berasa  dan tidak berbau  pada kondisi standar, yaitu pada tekanan  100 kPa (1 bar) and temperatur  273,15 K (0 °C). Zat kimia ini merupakan suatupelarut  yang penting, yang memiliki kemampuan untuk melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti garam-garam ,gula , asam , beberapa jenis gas  dan banyak macam molekul organik .

Molekul air dapat diuraikan menjadi unsur-unsur asalnya dengan mengalirinya arus listrik . Proses ini disebut elektrolisis air. Pada katoda, dua molekul air bereaksi dengan menangkap dua elektron , tereduksi menjadi gas H2dan ion hidrokida (OH-). Sementara itu pada anoda, dua molekul air lain terurai menjadi gas oksigen  (O2), melepaskan 4 ion H+ serta mengalirkan elektron ke katoda. Ion

H+ dan OH- mengalami netralisasi sehingga terbentuk kembali beberapa molekul air. Reaksi keseluruhan yang setara dari elektrolisis air dapat dituliskan sebagai berikut.

Air adalah pelarut yang kuat, melarutkan banyak jenis zat kimia. Zat-zat yang bercampur dan larut dengan baik dalam air (misalnya garam-garam) disebut sebagai zat-zat “hidrofilik” (pencinta air), dan zat-zat yang tidak mudah tercampur dengan air (misalnya lemak dan minyak), disebut sebagai zat-zat “hidrofobik” (takut-air). Kelarutan suatu zat dalam air ditentukan oleh dapat tidaknya zat tersebut menandingi kekuatan gaya tarik-menarik listrik (gaya intermolekul dipol-dipol) antara molekul-molekul air. Jika suatu zat tidak mampu menandingi gaya tarik-menarik antar molekul air, molekul-molekul zat tersebut tidak larut dan akan mengendap dalam air.

Air menempel pada sesamanya (kohesi) karena air bersifat polar. Air memiliki sejumlah muatan parsial negatif (σ-) dekat atom oksigen akibat pasangan elektron yang (hampir) tidak digunakan bersama, dan sejumlah muatan parsial positif (σ+) dekat atom oksigen. Dalam air hal ini terjadi karena atom oksigen bersifat lebih elektronegatif dibandingkan atom hidrogen—yang berarti, ia (atom oksigen) memiliki lebih “kekuatan tarik” pada elektron-elektron yang dimiliki bersama dalam molekul, menarik elektron-elektron lebih dekat ke arahnya (juga berarti menarik muatan negatif elektron-elektron tersebut) dan membuat daerah di sekitar atom oksigen bermuatan lebih negatif ketimbang daerah-daerah di sekitar kedua atom hidrogen.Air memiliki pula sifat adhesi yang tinggi disebabkan oleh sifat alami kepolarannya.

Air memiliki tegangan permukaan yang besar yang disebabkan oleh kuatnya sifat kohesi antar molekul-molekul air. Hal ini dapat diamati saat sejumlah kecil air ditempatkan dalam sebuah permukaan yang tak dapat terbasahi atau terlarutkan (non-soluble); air tersebut akan berkumpul sebagai sebuah tetesan. Di atas sebuah permukaan gelas yang amat bersih atau bepermukaan amat halus air dapat membentuk suatu lapisan tipis (thin film) karena gaya tarik molekular antara gelas dan molekul air (gaya adhesi) lebih kuat ketimbang gaya kohesi antar molekul air.

Dalam sel-sel biologi dan organel-organel, air bersentuhan dengan membran dan permukaan protein yang bersifat hidrofilik; yaitu, permukaan-permukaan yang memiliki ketertarikan kuat terhadap air.  (http://id.wikipedia.org/wiki/Air).

B. Bentuk dan Tipe Air dalam Suatu Bahan

Air yang terdapat dalam suatu bahan makanan terdapat dalam tiga bentuk:

Air bebas, terdapat dalam ruang-ruang antarsel  dan intergranular dan pori-pori yang terdapat pada bahan.

Air yang terikat secara lemah karena terserap (teradsorbsi) pada permukaan koloid makromolekulaer seperti protein, pektin pati, sellulosa. Selain itu air juga terdispersi di antara kolloid tersebut dan merupakan pelerut zat-zat yang ada di dalam sel. Air yang ada dalam bentuk ini masih tetap mempunyai sifat air bebas dan dapat dikristalkan pada proses pembekuan. Ikatan antara air dengan kolloid tersebut merupakan ikatan hidrogen.

Air yang dalam  keadaan  terikat kuat yaitu membentuk hidrat. Ikatannya berifat ionik sehingga relatif sukar dihilangkan atau diuapkan. Air ini tidak membeku meskipun pada suhu 0o F.

Kandungan air dalam bahan makanan ikut menentukan kesegaran dan daya tahan bahan itu sendiri.  Sebagian besar dari perubahan-perubahan bahan makanan terjadi dalam media air yang ditambahkan atau berasal dari bahan itu sendiri.  Menurut derajat keterikatan air dalam bahan makanan atau bound water dibagi menjadi 4 tipe, antara lain :

Tipe I adalah tipe molekul air yang terikat pada molekul-molekul air melalui suatu ikatan hydrogen yang berenergi besar.  Molekul air membentuk hidrat dengan molekul-molekul lain yang mengandung atom-atom O dan N seperti karbohidrat, protein atau garam.

Tipe II adalah tipe molekul-molekul air membentuk ikatan hydrogen dengan molekul air lain, terdapat dalam miro kapiler dan sifatnya agak berbeda dari air murni.

Tipe III adalah tipe air yang secara fisik terikat dalam jaringan matriks bahan seperti membran, kapiler, serat dan lain-lain.  Air tipe inisering disebut dengan air bebas.

Tipe IV adalah tipe air yang tidak terikat dalam jaringan suatu bahan atau air murni, dengan sifat-sifat air biasa.

Ada beberapa metode untuk menentukan kadar air, di antaranya sebagai berikut:

Metode Pemanasan Langsung

penetapan ini relative sederhana yaitu contoh yang telah ditimbang atau diketahui bobotnya dipanaskan dalam suatu pengering listrik (oven) sampai bobit tetap, dengan tekanan 1 atm.

Metode Penyulingan dengan Pelarut yang tidak dapat Campur

Lebih dikenal dengan metode xylol (ksilena). Penetapan ini sangat penting terutama yang mengandung air dan minyak terbang (volatile oils) yang keduanya dapat mengauap. Penetapan ini dipakai alat ”aufhauser” atau alat penerima bitwell dan stirling, dilengkapai dengan labu dan pendingin liebig. Ksilena mempunya titik didih > titik didih air sehingga bila dipanaskan maka air yang dahulu menguap.

Metode Pengering Vacum

Dilakukan untuk menetapkan kadar air dalam contoh yang akan terurai kalau dipanasskan pada suhu 100o-105oC

Metode Asam Sulfat

Metode ini diuapkan terhadap zat-zat yang peka terhadap panas, proses ini relatif memerlukan waktu yang lama. Sampel didalam eksikator vacum dikeringkan dengan asam sulfat pekat.

Metode Karl Fischer

Didasarkan atas reduksi Yod oleh belerangdioksida (SO2) dalam air dan basa yaitu piridin dengan memakai pereaksi Fischer yang terdiri dari larutan Yod, belerang dioksida dan piridin dalam methanol anhydrous.

BAB III

METODOLOGI PRAKTIKUM

3.1 ALAT DAN BAHAN

•         ALAT : 1. Labu didih              

                       2. neraca digital

                            3. pipet tetes

                            4. aufhauser

                            5. pendingin tegak

  

•         BAHAN : 1. Ksilena

                           2. minyak goreng

3.2 PROSEDUR KERJA (Cara xylol)

          Ditimbang 10 gram sample dalam botol timbang 100 ml, dilarutkan dengan pelarut xylol, dimasukkan kedalam labu didih. Dibilas botol timbang dengan pelarut hingga bersih. Ditambahkan ksilena sampai ½ dari isi labu didih dan dimasukkan batu didih, lalu disambungkan dengan alat aufhauser.

Disulingkan diatas penangas listrik selama 1 jam. Setelah cukup 1 jam penangas dimatikan dan alat aufhauser dibiarkan mendingin. Alat pendingin dibilas dengan ksilena murni, lalu diangkat alat aufhauser serta labunya.

Setelah dingin betul, air yang melekat dibagian atas alat aufhauser diturunkan ke bawah. Lalu dibaca jumlah air.

BAB IV

HASIL DAN PENGAMATAN

4.1 hasil pengamatan

•   Bobot sample        : 10,0080 g
• Volume air            : 0,1 ml

4.2 perhitungan

          %H₂O          = ml air x bj air/bobot sample x 100 %

                               = 0,1 ml x 1 g/ml/10,0080 g x 100 %

                               = 0,99 %

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

          Dari hasil praktek didapatkan kadar air dalam sample minyak goreng sebanyak 0,99 %

5.2 Saran

1.     Membaca do’a sebelum dan sesudah kegiatan praktikum
2.     Asisten praktek lebih jelas dalam menjelaskan langkah-langkah praktikum
3.     Berhati-hati dan teliti selama kegiatan praktikum berlangsung

                                                                                                 Makassar,    November 2014

                                                                                       

              pembimbing                                                                    praktikan

( Abdul muis patta S.SI,M.SI )                                                ( Munawwarah )

DAFTAR PUSTAKA

• ·    Evi. 2011. ―kadar air metode azeotroph dan oven biasa‖.oven.html (17 oktober 2013)
• ·         Julisti, Bertha. 2010. ―ANALISA KADAR AIR METODE OVEN & DESTILASI”.
• ·         http://btagallery.blogspot.com/2010/02/blog-post_4710.html (17 oktober 2013) Mulyana, Hadipernata. 2007. “Mengolah dedak menjadi Minyak” Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Pascapanen Pertanian MetrOhm Manual. 2010 ―Sample preparation using azeotropic distillationin Karl-Fischer titration