PENETAPAN KADAR AIR CARA XYLOL

Nama/nis               : Munawwarah/ 124845

Kelas/kelompk       : 3.B/B2.1

Tanggal mulai         : 30 – Oktober - 2014

Tanggal selesai      : 30 – Oktober – 2014

Judul penetapan     : PENETAPAN KADAR AIR CARA XYLOL

Tujuan penetapan   : Menentukan kadar air dari suatu sampel berlemak, tidak    berlemak dan kadar air tinggi

Dasar prinsip         : Menguapkan air dengan “pembawa” cairan kimia yang  mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air dan tidak dapat campur dengan air serta mempunyai berat jenis lebih rendah daripada air.

BAB I

PENDAHULUAN

Penentuan kadar air dengan cara basah (distilasi)

Metode pengukuran kadar air secara langsung lainnya adalah metode destilasi. Metode ini memiliki prinsip yaitu menguapkan air dengan “pembawa” cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air dan tidak dapat campur dengan air serta mempunyai berat jenis lebih rendah daripada air.

Pada praktikum kali ini destilasi yang digunakan adalah destilasi biasa (sederhana). Namun, seharusnya digunakan destilasi azeotrop, yang mana disebabkan oleh titik didih antar pelarut dengan air memiliki selisih yang sangat sedikit (selisih 10oC).

Penentuan kadar air dengan cara distilasi di tujukan untuk sampel yang mengandung lemak (dalam jumlah yang cukup tinggi). Minyak  merupakan salah satu bahan yang mengandung lemak.

Penambahan toluen ditujukan agak lemak tidak ikut menguap saat di distilasi, lemak yang bersifat non-polar akan larut dalam toluen yang juga pelarut non-polar. Dengan demikian, yang menguap hanyalah airnya saja. Air tersebut kemudian di timbang dan kadarnya di tentukan dari selisih distilat (air) dengan berat sampel awal.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Dasar Teori

A. Pengertian Air dan Sifat – Sifat Air

Air adalah substansi kimia dengan rumus kimia  H 2O : satu molekul  air tersusun atas dua atom  hidrogen  yangterikat secara kovalen  pada satu atom oksigen . Air bersifat tidak berwarna , tidak berasa  dan tidak berbau  pada kondisi standar, yaitu pada tekanan  100 kPa (1 bar) and temperatur  273,15 K (0 °C). Zat kimia ini merupakan suatupelarut  yang penting, yang memiliki kemampuan untuk melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti garam-garam ,gula , asam , beberapa jenis gas  dan banyak macam molekul organik .

Molekul air dapat diuraikan menjadi unsur-unsur asalnya dengan mengalirinya arus listrik . Proses ini disebut elektrolisis air. Pada katoda, dua molekul air bereaksi dengan menangkap dua elektron , tereduksi menjadi gas H2dan ion hidrokida (OH-). Sementara itu pada anoda, dua molekul air lain terurai menjadi gas oksigen  (O2), melepaskan 4 ion H+ serta mengalirkan elektron ke katoda. Ion

H+ dan OH- mengalami netralisasi sehingga terbentuk kembali beberapa molekul air. Reaksi keseluruhan yang setara dari elektrolisis air dapat dituliskan sebagai berikut.

Air adalah pelarut yang kuat, melarutkan banyak jenis zat kimia. Zat-zat yang bercampur dan larut dengan baik dalam air (misalnya garam-garam) disebut sebagai zat-zat “hidrofilik” (pencinta air), dan zat-zat yang tidak mudah tercampur dengan air (misalnya lemak dan minyak), disebut sebagai zat-zat “hidrofobik” (takut-air). Kelarutan suatu zat dalam air ditentukan oleh dapat tidaknya zat tersebut menandingi kekuatan gaya tarik-menarik listrik (gaya intermolekul dipol-dipol) antara molekul-molekul air. Jika suatu zat tidak mampu menandingi gaya tarik-menarik antar molekul air, molekul-molekul zat tersebut tidak larut dan akan mengendap dalam air.

Air menempel pada sesamanya (kohesi) karena air bersifat polar. Air memiliki sejumlah muatan parsial negatif (σ-) dekat atom oksigen akibat pasangan elektron yang (hampir) tidak digunakan bersama, dan sejumlah muatan parsial positif (σ+) dekat atom oksigen. Dalam air hal ini terjadi karena atom oksigen bersifat lebih elektronegatif dibandingkan atom hidrogen—yang berarti, ia (atom oksigen) memiliki lebih “kekuatan tarik” pada elektron-elektron yang dimiliki bersama dalam molekul, menarik elektron-elektron lebih dekat ke arahnya (juga berarti menarik muatan negatif elektron-elektron tersebut) dan membuat daerah di sekitar atom oksigen bermuatan lebih negatif ketimbang daerah-daerah di sekitar kedua atom hidrogen.Air memiliki pula sifat adhesi yang tinggi disebabkan oleh sifat alami kepolarannya.

Air memiliki tegangan permukaan yang besar yang disebabkan oleh kuatnya sifat kohesi antar molekul-molekul air. Hal ini dapat diamati saat sejumlah kecil air ditempatkan dalam sebuah permukaan yang tak dapat terbasahi atau terlarutkan (non-soluble); air tersebut akan berkumpul sebagai sebuah tetesan. Di atas sebuah permukaan gelas yang amat bersih atau bepermukaan amat halus air dapat membentuk suatu lapisan tipis (thin film) karena gaya tarik molekular antara gelas dan molekul air (gaya adhesi) lebih kuat ketimbang gaya kohesi antar molekul air.

Dalam sel-sel biologi dan organel-organel, air bersentuhan dengan membran dan permukaan protein yang bersifat hidrofilik; yaitu, permukaan-permukaan yang memiliki ketertarikan kuat terhadap air.  (http://id.wikipedia.org/wiki/Air).

B. Bentuk dan Tipe Air dalam Suatu Bahan

Air yang terdapat dalam suatu bahan makanan terdapat dalam tiga bentuk:

Air bebas, terdapat dalam ruang-ruang antarsel  dan intergranular dan pori-pori yang terdapat pada bahan.

Air yang terikat secara lemah karena terserap (teradsorbsi) pada permukaan koloid makromolekulaer seperti protein, pektin pati, sellulosa. Selain itu air juga terdispersi di antara kolloid tersebut dan merupakan pelerut zat-zat yang ada di dalam sel. Air yang ada dalam bentuk ini masih tetap mempunyai sifat air bebas dan dapat dikristalkan pada proses pembekuan. Ikatan antara air dengan kolloid tersebut merupakan ikatan hidrogen.

Air yang dalam  keadaan  terikat kuat yaitu membentuk hidrat. Ikatannya berifat ionik sehingga relatif sukar dihilangkan atau diuapkan. Air ini tidak membeku meskipun pada suhu 0o F.

Kandungan air dalam bahan makanan ikut menentukan kesegaran dan daya tahan bahan itu sendiri.  Sebagian besar dari perubahan-perubahan bahan makanan terjadi dalam media air yang ditambahkan atau berasal dari bahan itu sendiri.  Menurut derajat keterikatan air dalam bahan makanan atau bound water dibagi menjadi 4 tipe, antara lain :

Tipe I adalah tipe molekul air yang terikat pada molekul-molekul air melalui suatu ikatan hydrogen yang berenergi besar.  Molekul air membentuk hidrat dengan molekul-molekul lain yang mengandung atom-atom O dan N seperti karbohidrat, protein atau garam.

Tipe II adalah tipe molekul-molekul air membentuk ikatan hydrogen dengan molekul air lain, terdapat dalam miro kapiler dan sifatnya agak berbeda dari air murni.

Tipe III adalah tipe air yang secara fisik terikat dalam jaringan matriks bahan seperti membran, kapiler, serat dan lain-lain.  Air tipe inisering disebut dengan air bebas.

Tipe IV adalah tipe air yang tidak terikat dalam jaringan suatu bahan atau air murni, dengan sifat-sifat air biasa.

Ada beberapa metode untuk menentukan kadar air, di antaranya sebagai berikut:

Metode Pemanasan Langsung

penetapan ini relative sederhana yaitu contoh yang telah ditimbang atau diketahui bobotnya dipanaskan dalam suatu pengering listrik (oven) sampai bobit tetap, dengan tekanan 1 atm.

Metode Penyulingan dengan Pelarut yang tidak dapat Campur

Lebih dikenal dengan metode xylol (ksilena). Penetapan ini sangat penting terutama yang mengandung air dan minyak terbang (volatile oils) yang keduanya dapat mengauap. Penetapan ini dipakai alat ”aufhauser” atau alat penerima bitwell dan stirling, dilengkapai dengan labu dan pendingin liebig. Ksilena mempunya titik didih > titik didih air sehingga bila dipanaskan maka air yang dahulu menguap.

Metode Pengering Vacum

Dilakukan untuk menetapkan kadar air dalam contoh yang akan terurai kalau dipanasskan pada suhu 100o-105oC

Metode Asam Sulfat

Metode ini diuapkan terhadap zat-zat yang peka terhadap panas, proses ini relatif memerlukan waktu yang lama. Sampel didalam eksikator vacum dikeringkan dengan asam sulfat pekat.

Metode Karl Fischer

Didasarkan atas reduksi Yod oleh belerangdioksida (SO2) dalam air dan basa yaitu piridin dengan memakai pereaksi Fischer yang terdiri dari larutan Yod, belerang dioksida dan piridin dalam methanol anhydrous.

BAB III

METODOLOGI PRAKTIKUM

3.1 ALAT DAN BAHAN

•         ALAT : 1. Labu didih              

                       2. neraca digital

                            3. pipet tetes

                            4. aufhauser

                            5. pendingin tegak

  

•         BAHAN : 1. Ksilena

                           2. minyak goreng

3.2 PROSEDUR KERJA (Cara xylol)

          Ditimbang 10 gram sample dalam botol timbang 100 ml, dilarutkan dengan pelarut xylol, dimasukkan kedalam labu didih. Dibilas botol timbang dengan pelarut hingga bersih. Ditambahkan ksilena sampai ½ dari isi labu didih dan dimasukkan batu didih, lalu disambungkan dengan alat aufhauser.

Disulingkan diatas penangas listrik selama 1 jam. Setelah cukup 1 jam penangas dimatikan dan alat aufhauser dibiarkan mendingin. Alat pendingin dibilas dengan ksilena murni, lalu diangkat alat aufhauser serta labunya.

Setelah dingin betul, air yang melekat dibagian atas alat aufhauser diturunkan ke bawah. Lalu dibaca jumlah air.

BAB IV

HASIL DAN PENGAMATAN

4.1 hasil pengamatan

•   Bobot sample        : 10,0080 g
• Volume air            : 0,1 ml

4.2 perhitungan

          %H₂O          = ml air x bj air/bobot sample x 100 %

                               = 0,1 ml x 1 g/ml/10,0080 g x 100 %

                               = 0,99 %

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

          Dari hasil praktek didapatkan kadar air dalam sample minyak goreng sebanyak 0,99 %

5.2 Saran

1.     Membaca do’a sebelum dan sesudah kegiatan praktikum
2.     Asisten praktek lebih jelas dalam menjelaskan langkah-langkah praktikum
3.     Berhati-hati dan teliti selama kegiatan praktikum berlangsung

                                                                                                 Makassar,    November 2014

                                                                                       

              pembimbing                                                                    praktikan

( Abdul muis patta S.SI,M.SI )                                                ( Munawwarah )

DAFTAR PUSTAKA

• ·    Evi. 2011. ―kadar air metode azeotroph dan oven biasa‖.oven.html (17 oktober 2013)
• ·         Julisti, Bertha. 2010. ―ANALISA KADAR AIR METODE OVEN & DESTILASI”.
• ·         http://btagallery.blogspot.com/2010/02/blog-post_4710.html (17 oktober 2013) Mulyana, Hadipernata. 2007. “Mengolah dedak menjadi Minyak” Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Pascapanen Pertanian MetrOhm Manual. 2010 ―Sample preparation using azeotropic distillationin Karl-Fischer titration

Penetapan Kadar Lemak dengan Metode Soxhlet

Nama/nis               : Munawwarah/ 124845

Kelas/kelompk       : 3.B/B2.1

Tanggal mulai         : 30 – Oktober - 2014

Tanggal selesai      : 30 – Oktober - 2014

Judul penetapan     :  PENETAPAN KADAR LEMAK METODE SOXLET

Tujuan penetapan   : 1. Untuk menentukan kadar lemak dalam sampel mie instan.

                                2.Untuk mengetahui penentuan kadar lemak dalam bahan                                              pangan dengan melakukan metode ekstraksi dengan                                                      menggunakan alat soxhlet.

Dasar prinsip            : prinsip analisis kadar lemak dengan metode soxhlet yaitu menganalisis kadar lemak dengan cara mengektraksi lemak dalam bahan dengan menggunakan pelarut yang selalu baru. Pelarut yang digunakan merupakan pelarut organic yang bersifat non polar. Lemak akan terekstraksi dalam pelarut tersebut sehingga lemak dapat dipisahkan dengan menguapkan larutan dan hasil akhir didapatkan ekstrak lemak yang selanjutnya dapat dihitung kadar lemaknya.

%kadar lemak = (W2-W1)/W sample x 100 %

BAB 1

PENDAHULUAN

 Lemak adalah sekelompok ikatan organik yang terdiri atas unsur-unsur Carbon (C), Hidrogen (H), Oksigen(O) yang mempunyai sifat dapat larut dalam zat-zat pelarut tertentu (zat pelarut lemak).

Lemak dapat diklasifikasikan dengan berbagai cara : a. Menurut Struktur Kimianya : - Lemak Netral (triglyceride) - Phospholipida - Lecithine - Sphyngomyeline b. Menurut Sumbernya (Bahan Makanannya) : - Lemak Hewani - Lemak Nabati c. Menurut Konsistennya : - Lemak Padat (Lemak atau Gaji) - Lemak Cair (Minyak) d. Menurut Ujudnya : - Lemak tak terlihat (invisible fat) - Lemak terlihat (visible fat) Lemak nabati mengandung lebih banyak asam lemak tak jenuh yang menyebabkan titik cair yang lebih rendah dan berbentuk cair (minyak).

Sedangkan lemak hewani mengandung asam lemak jenuh khususnya mempunyai rantai karbon panjang yang berbentuk padat (lemak atau gaji). Dalam saluran pencernaan, lemak dan minyak akan lebih lama berada di dalam lambung dibandingkan dengan karbohidrat dan protein, demikian juga proses penyerapan lemak yang lebih lambat dibandingkan unsur lainnya. Oleh karena itu, makanan yang mengandung lemak mampu memberikan rasa kenyang yang lebih lama dibandingkan makanan yang kurang atau tidak mengandung lemak.

Lemak tubuh dalam jaringan lemak (jaringan adipose) mempunyai fungsi sebagai insulator untuk membantu tubuh mempertahankan temperaturnya, sedangkan pada wanita dapat memberikan kontur khas feminim seperti jaringan lemak di bagian bokong dan dada. Selain itu, lemak tubuh dalam jaringan lemak juga berperan sebagai bantalan yang melindungi organ-organ seperti bola mata, ginjal, dan organ lainnya. Sedangkan fungsi lemak dalam makanan yaitu dapat memberikan rasa gurih, memberikan kualitas renyah (terutama pada makanan yang digoreng), serta memberikan sifat empuk pada kue. Lemak yang terdapat dalam bahan makanan sekitar 90%nya merupakan lemak dalam bentuk trigliserida, sedangkan sisanya 10% adalah dalam bentuk kolesterol dan fosfolipid. Lemak yang berasal dari produk hewani umumnya mengandung sejumlah besar asam lemak jenuh. Sebaliknya produk makanan nabati, kecuali minyak kelapa, mengandung sejumlah besar asam lemak tidak jenuh berantai panjang. Perlu diketahui, semakin banyak lemak jenuh yang kita konsumsi, maka akan semakin tinggi pula kadar kolesterol dalam darah kita. Didalam tubuh fungsi utama lemak adalah sebagai cadangan energi dalam bentuk jaringan lunak yang ditimbun ditempat-tempat tertentu.

 Kolesterol yang tinggi dapat meningkatkan prevalensi penyakit hypertensi.Kelebihan konsumsi energi dalam bentuk karbohidrat memberikan sintesaacetyl-CoA yang berlebih dan dapat meningkatkan kolesterol andogenyang mengalami obesitas (kegemukan).

Ekstraksi lemak dari bahan kering dapat dikerjakan secara terputus-putus atau berkesinambungan. Ekstraksi secara terputus putus dijalankan dengan alat soxhlet sedangkan untuk yang berkesinambungan menggunakan alat goldfisch. Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik. Penetapan kadar lemak dengan metode soxhlet inidilakukan dengan cara mengeluarkan lemak dari bahan dengan pelarut anhydrous. Pelarut anhydrous merupakan pelarut yang benar-benar bebas air. Hal tersebut bertujuan supaya bahan-bahan yang larut air tidak terekstrak dan terhitung sebagai lemak serta keaktifan pelarut tersebut tidak berkurang.

alat soxhlet

Pelarut yang biasa digunakan adalah pelarut hexana. Beberapa pelarut yang sering digunakan dalam ekstaraksi lemak adalah ether yaitu diethil ether dan petroleum ether atau heksan.

Petroleum ether

diethyl ether

Petroleum ether atau heksan adalah bahan pelarut lipida non-polar yang paling banyak digunakan dengan alasan harganya relatif murah, kurang berbahaya terhadap resiko kebakaran dan ledakan, serta lebih efektif untuk lipida nonpolar. Campuran beberapa bahan pelarut untuk mengekstraksi kelompok bahan lipida yang lebih luas juga dapat digunakan. Misalnya campuran alkohol dan eter yang sering dipergunakan untuk ekstraksi bahan bahan biologis, namun bahan bukan lipida yang terikat harus segera dipisahkan agar tidak terjadi perubahan atauinteraksi lebih lanjut. Campuran butanol dengan air untuk ekstraksi lipida dalam tepung terigu atau katul. Campuran khloroform, metanol dan air sering digunakanuntuk isolasi total lipida dalam jaringan hewan. (Darmasih, 1997).

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Lemak, seperti karbohidrat mengandung unsur-unsur karbon, hidrogen dan oksigen. Mereka adalah ester dari gliserol dan asam lemak. Lemak adalah campuran trigliserida. Trigliserida terdiri atas satu molekul gliserol yang berikatan dengan tiga molekul asam lemak. Trigliserida kebanyakan mengandung dua atau tiga asam lemak yang berbeda. Pada dasarnya asam lemak terbagi dua yaitu asam lemak jenuh dan asam lemak tidak jenuh (Gaman, 1981). Lemak dalam bahan pangan dapat ditentukan dengan metode ekstraksi beruntun dalam alat soxhlet, mempergunakan pelarut lemak seperti petroleum benzene atau ether. Bahan makanan yang ditentukan kadar lemaknya dipotong-potong dan dihaluskan lalu dimasukkan ke dalam alat soxhlet untuk diekstraksi. Ekstraksi dilakukan beberapa jam dengan dipanaskan, setelah selesai cairan diuapkan, residu yang tertinggal ditimbang dengan teliti. Persentase lemak terhadap berat jumlah asal  bahan sampel dapat dihitung dan kadar lemak sampel dinyatakan dalam gram persen (Soediaoetama, 1985). Lemak dan minyak atau secara kimiawi adalah trigliserida merupakan bagian terbesar dari kelompok lipida. Trigliserida ini merupakan senyawa hasil kondensasi satu molekul gliserol dengan tiga molekul asam lemak. Lemak dan minyak dalam dunia biologi dikenal sebagai salah satu bahan penyusun dinding sel dan penyusun bahan-bahan  biomolekul. Dalam bidang gizi lemak dan minyak merupakan sumber  biokalori yang cukup tinggi yaitu 9 kilo kalori setiap gramnya. Juga merupakan sumber asam-asam lemak tak jenuh essensial dan sumber

alamiah vitamin-vitamin yang terlarut dalam minyak yaitu vitamin A,D E, dan K. Dalam teknologi makanan, minyak dan lemak memegang peranan yang cukup penting. Secara umum lemak diartikan sebagai trigliserida yang dalam suhu ruang berbentuk padat (Sudarmadji dkk, 2010). Penentuan kadar lemak dengan pelarut, selain lemak juga terikut fosfolipid, sterol, asam lemak bebas, karotenoid dan pigmen yang lain. Karena itu hasilnya disebut lemak kasar (crude fat). Terdapat 2 cara  penentuan kadar lemak yaitu cara kering dan cara basah. Pada cara kering  bahan dibungkus atau ditempatkan dalam thimbell, kemudian dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan airnya. Karena sampel kering maka  pelarut dipilih harus bersifat tidak menyerap air. Apabila bahan masih mengandung air maka akan menyulitkan pelarut dan menjadi jenuh dengan air. Ekstraksi dengan cara kering dapat dikerjakan secara terputus-putus atau berkesinambungan. Ekstraksi secara terputus dijalankan dengan alat soxhlet atau alat ekstraksi ASTM. Sedangkan cara berkesinambungan dengan alat Goldfisch atau ATSM yang dimodifikasi (Sudarmadji dkk, 2010). Pada umumnya setelah proses pengolahan bahan pangan, akan terjadi kerusakan lemak yang terkandung di dalamnya. Tingkat kerusakannya sangat bervariasi tergantung suhu yang digunakan serta lamanya waktu proses pengolahan. Makin tinggi suhu yang digunakan, maka kerusakan lemak akan semakin intens. Asam lemak esensial terisomerisasi ketika dipanaskan dalam larutan alkali dan sensitif terhadap sinar, suhu dan oksigen. Proses oksidasi lemak dapat menyebabkan inaktivasi fungsi biologisnya dan bahkan dapat bersifat toksik (Palupi, 2007). Ekstraksi Soxhlet dapat digunakan untuk menentukan persen kadar lemak dalam kentang goreng. Namun, lipid tidak dapat secara efektif di ekstraksi dengan etil eter dari makanan lembab karena pelarut tidak dapat dengan mudah menembus jaringan makanan basah. Eter, yang Higroskopis, menjadi jenuh dengan air dan tidak efisien untuk ekstraksi 

lipid. Pengeringan makanan pada suhu tinggi tidak diinginkan karena beberapa lipid menjadi terikat dengan protein dan karbohidrat, dan terikatlipid tidak mudah diekstraksi dengan pelarut organik. Hal ini diperlukanuntuk menambahkan natrium sulfat atau agen pengeringan lainnya untuksampel (Swaile, 2000)Ekstraksi pelarut sampel padat umumnya dikenal sebagai ekstraksi padat-cair. Dalam terminologi fisikokimia, itu adalahdisebut sebagai pencucian atau lixiviation dan merupakan salah satu caratertua padat sampel perlakuan awal (Luque de Castro, 1998).Teknik konvensional soxhlet digunakan untuk penentuan lemak dalamsusu. Peralatan ekstraksi Soxhlet konvensional yang digunakan, terdiri darikondensor, ruang Soxhlet, dan labu ekstraksi. Ekstraktor bidal adalahAdvantec thimble dengan 22 mm diameter internal dan 90 mm panjangeksternal. Periode waktu untuk percobaan ini ekstraksi Soxhlet dari 6 jam,9 jam dan 12 jam untuk ujian memiliki dipilih. Tiga gram kering dan tanahHerba leonuriwere ditempatkan dalam alat Soxhlet dan diekstraksi dengan350 ml pelarut yang sesuai selama 6 jam, 9 jam dan 12 jam. Dua pelarutyang digunakan: (1) n-heksana dan (2) metanol (Ahmadet al , 2010)Kacang tunggak disebut juga kacang tolo adalah sebuah polongantanaman yang termasuk keluarga Fabaceae

. Tanaman ini secara luastumbuh di seluruh dunia meskipun dianggap berasal dari Afrika. Ini adalahtanaman pangan pokok utama di sub-Sahara Afrika, terutama di daerahsavana kering Afrika Barat. Benih utama sumber protein nabati danvitamin untuk manusia, pakan untuk hewan, dan juga merupakan sumber pendapatan bagi warganya. Daun muda dan polong belum matangdimakan sebagai sayuran. Kandungan lemak bervariasi antara 1,17-1,36%.Kelembaban dan protein konten berkisar antara 11,81-13,24% dan 21,63-25,28% (Asare, 2013).Kerusakan pada lemak atau minyak dapat terjadi karena prosesoksidasi oleh oksien dari udara terhadap asam lemak tidak jenuh dalamlemak atau minyak yang terjadi selama proses pengolahan atau

 penyimpanan. Asam lemak tidak jenuh semakin reaktif terhadap oksigendengan bertambah jumlah ikatan rangkap pada rantai molekul. Oksidasispontan asam lemak tidak jenuh didasarkan pada ikatan rangkap sehinggaterbentuk peroksida (Panagan, 2011).Benzena juga dikenal dengan nama C6H6, adalah senyawa kimiaorganik yang merupakan cairan tak berwarna dan mudah terbakar sertamempunyai bau yang manis. Dibandingkan dengan heksana, benzena biasanya menghasilkan jumlah mutlak yang lebih besar, akan tetapimengandung fraksi lilin, serta albumin dan zat warna dalam jumlahlebih besar. Secara ringkas dapat dikatakan bahwa heksana lebih banyakdigunakan untuk mengekstraksi minyak bunga bernilai tinggi,sedangkan benzena digunakan untuk mengekstraksi minyak yangmempunyai nilai yang lebih rendah (Hadi, 2012).Metode penyarian yang digunakan adalah soxhletasi danmaserasi. Pemilihan metode ekstraksi penting untuk mendapatkan zat pokok dari suatu bahan (Ansel, 1989). Keuntungan soxhletasi adalahdapat digunakan untuk penyarian pada temperatur tinggi, pelarut yangdigunakan relatif sedikit, cocok untuk menyari zat -zat yang berjumlah kecil pada simplisianya. Kerugian cara soxhletasi adalahwaktu yang dibutuhkan untuk ekstraksi cukup lama sehingga kebutuhanenerginya tinggi (Rahayu dkk, 2012).Teknik ekstraksi soxhlet adalah teknik tradisional untukmengekstraksi OCP dari sedimen. Kelemahan ekstraksi soxhlet adalah penggunaan volume besar cairan berbahaya dan mudah terbakar pelarutorganik, potensi emisi beracun selama ekstraksi, kebutuhan mahal,kemurnian pelarut tinggi, dan non-selektif. Prosedur ekstraksi harusramah lingkungan dan tidak menambah masalah polusi (Naudeet al ,1998).Istilah lemak (hewani maupun nabati) digunakan sebagai sinonim lipiddalam makanan untuk nutrisi manusia. Penambahan lemak selain penyediaan energi juga meningkatkan penyerapan vitamin yang larut

dalam lemak dan meningkatkan efisiensi konsumsi energi. Istilah lemakdan minyak mengacu pada pada trigliserida dari beberapa profil asamlemak. Lemak dan minyak adalah ester dari gliserol, yang bewujud padat pada lemak dan cair pada minyak dalam suhu ruang. Lipid adalah zatterlarut dalam pelarut organik (kloroform, ether dan benzene) dan tidaklarut dalam air. Lipid sederhana adalah ester asam lemak dan alkoholtertentu terutama gliserol dan kolestrol. Ini dapat dibagi menjadi tigakelas: trigliserida, steroid dan lilin (Lara, 2005).Dalam ekstraksi soxhlet, masing-masing sampel dibungkus rapatdengan kertas saring dan dimasukkan ke dalam soxhlet. Pelarutdimasukkan ke dalam labu alas bulat melalui bagian atas soxhlet agarterjadi kontak antara bahan yang akan diekstrak. Ekstraksi dilakukanmenggunakan penangas air untuk menjaga agar tidak terjadi kelebihantemperatur selama pemanasan. Adanya pemanasan, pelarut akanmencapai titik didihnya. Pada saat pelarut mendidih, terjadikesetimbangan antara fasa uap dengan fasa cair dalam labu alas bulat. Fasauap keluar melalui pipa menuju ke pendingin dan akhirnya mengembun.Embun menetes pada soxhlet mengenai sampel. Pelarut ditampung dalamsoxhlet untuk sementara waktu sampai tingginya mencapai tinggi pipakapiler. Selama ditampung di dalam soxhlet terjadi kontak yang lebih lamaantara bahan yang diekstrak dengan pelarut sehingga pemisahan lebihoptimal. Setelah tingginya sama dengan tinggi pipa kapiler, pelarut yangtelah membawa komponen yang akan dipisahkan kembali ke labu alas bulat. Pelarut akan mendidih kembali dan menguap menuju kondensor.Komponen yang dipisahkan tetap berada dalam labu alas bulat. Proses ini berlangsung secara terus-menerus sampai komponen yang akan dipisahkandapat larut dalam pelarut (Yuli, 2008)Penentuan kadar minyak atau lemak sesuatu bahan dapat dilakukandengan menggunakan

 soxhlet appratus

cara ini juga dapat digunakanuntuk ekstraksi minyak dari suatu bahan yang mengandung minyak.

Ekstraksi dengan alat soxhlet apratus merupakan cara ekstraksi yangefisien karena dengan alat ini pelarut yang dipergunakan dapat diperolehkembali. Bahan padat pada umumnya membutuhkan waktu ekstraksi yanglebih lama karena itu dibutuhkan pelarut yang lebih banyak (Ketaren,1988).

BAB III

METODOLOGI PRAKTIKUM

3.1 ALAT DAN BAHAN

• ALAT :           

1. Hulls

2. soxlet

3. labu didih

4. neraca digital

5. alat destilasi/aufhauser

6. oven

7. spatula

8. gegep besi

9. batu didih

•       BAHAN :          

 1. Kertas saring

2. gerusan MIE

3. N-HEKSANA

3.2 PROSEDUR KERJA

                        Sample yang akan ditetapkan harus kering. Untuk itu dapat dipakai sample bekas penetapan kadar air. Dibuatlah hulls dari kertas saring biasa. Dimasukkan sample kering bekas penetapan kadar air kedalam hulls. Hulls diikat sedemikian rupa, sehingga sample tidak akan bocor keluar. Dimasukkan hulls yang berisi sample ini kedalam soxlet dan di beri pemberat. Disambungkan soxlet dengan labu lemak/didih berbatu didih yang diketahui bobotnya.

Dimasukkan pelarut lemak melalui soxlet sampai sebanyak ½ labu, kemudian disambungkan dengan pendingin dan diekstraksi selama 4 jam. Selesai ekstraksi, pelarut disulingkan kembali.

Hasil sulingan dimasukkan kembali kedalam botol heksana. Sisa lemak dalam labu disimpan dalam oven 105^oC untuk menghilangkan sisa heksana lalu didinginkan dan ditimbang hingga bobot tetap.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil pengamatan

•   Bobot sample                                              : 10,0003 g                    
• Bobot labu didih kosong                                : 107,4263 g
• Bobot labu didih+lemak(setelah diekstraksi) : 109,0831 g

4.2 Perhitungan

%kadar lemak = (w2-w1)/(w sampel )x 100 %

                     = (109,0831-107,4263) g/ 10,0003 g x 100 %

                     = 16,57 %

4.3 pembahasan

          Pada percobaan penentuan kadar minyak dan lemak dalam suatu bahan pangan ini, digunakan metode ekstraksi langsung dengan alat soxhlet (soxhletasi). Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik.

Sampel yang digunakan pada praktikum ini yaitu sosis sonice yang telah dihaluskan dan ditimbang seberat 1.5 gram, kemudian di bungkus dengan kertas saring dan di ikat dengan tali. Sampel yang telah dibungkus kemudian di masukan dalam soxhlet dan dilakukan proses extraksi dengan menggunakan pelarut petroleum eter sebanyak 75 ml.

Ketika pelarut petroleum eter dididihkan, uapnya akan naik melewati soxhlet menuju ke pipa pendingin (kondensor). Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar condensor mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes dan melarutkan lemak dalam sampel, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks.

Setelah proses soxhletasi selesai, maka sampel harus dikeringkan didalam oven 1050C sampai diperoleh berat yang konstan. Berdasarkan perhitungan, diketahui bahwa kadar lemak mie adalah 16,57 %.

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

          Dari hasil praktek, didapatkan kadar lemak dalam sampel sebanyak 16,57 %

5.2 Saran

    Membaca do’a sebelum dan sesudah kegiatan praktikum

    Asisten praktek lebih jelas dalam menjelaskan langkah-langkah praktikum

    Berhati-hati dan teliti selama kegiatan praktikum berlangsung

                                                                     Makassar,    November 2014

                 pembimbing                                                         praktikan


 (Abdul muis patta S.SI, M.SI)                                              (Munawwarah)

DAFTAR PUSTAKA

• ·         Ahmad, Aness, Abbas F. M. Alkarkhi, Sufia Hena, Bazlul Mobin Siddique and Khoo Wai Dur. 2010. Optimization of Soxhlet Extraction of Herba  Leonuri using Factorial Design of Experiment. International Journal of Chemistry. Vol 2 (1): 198-200
• ·         Asare, Aaron T., Robert Agbemafle., Genevieve E. Adukpo., Emmanuel Diabor and Kingsley A. Adamtey. 2013.  Assessment Of Functional Properties And Utritional Composition Of Some Cowpea (Vigna Unguiculata L.) Genotypes In Ghana. ARPN Journal of Agricultural and Biological Science Vol. 8, No. 6, June 2013 ISSN 1990-6145
• ·  Hadi, Saeful. 2012  Pengambilan Minyak Atsiri Bunga Cengkeh (Clove Oil) Menggunakan Pelarut N-Heksana Dan Benzena. Jurnal Bahs. an Alam Terbarukan ISSN 2303-0623. Vol. 1 No. 2 Desember 2012)
• ·         Hutagalung, Lapendris Edison. 2009.  Penentuan Kadar Lemak Dalam Margarin Dengan Metode Ekstraksi Soxhletasi Di Balai Besar Pengawas Obat Dan Makanan Medan Karya Ilmiah Departemen Kimia Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
•     Ketaren, S. 1988. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. UI Press. Jakarta
• ·         Lara,LJC dan Baião, NC. 2005. Oil and Fat in Broiler Nutrition. Brazilian Journal of Poultry Science, ISSN 1516-635X Jul - Sep 2005 / v.7 / n.3 / 129  –  141
• ·      Naude et al. 1998. Comparison of Supercritical Fluid Extraction and Soxhlet  Extraction for The Determination of DDT, DDD and DDE in Sediment. Water SA Vol 24 (3): 205-214
• ·  Palupi,NS., FR, Zakaria dan E. Prangdimurti. 2007.  Modul e-LearningENBP, Departemen Ilmu & Teknologi Pangan-Fateta-IPB 2007 Topik 8. Pengaruh Pengolahan terhadap Nilai Gizi Pangan 10
• ·  Panagan, T Almunady, Heni, Yohandini, dan Jojor Uli Gultom. 2011.  Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Asam Lemak Tak Jenuh Omega 3 dari Minyak

 

PENENTUAN BILANGAN PENYABUNAN

PENENTUAN BILANGAN ASAM PADA MINYAK/LEMAK

bilangan saponifikasi (angka penyabunan )

Nama/nis               = Munawwarah/124845

Kelas/kelompok      = 3.B/B2.1

Tanggal mulai         = 18 september 2014

Tanggal selesai      = 18 september 2014

Judul penetapan     = PENENTUAN BILANGAN PENYABUNAN

Tujuan                   = Menentukan angka penyabunan dari lemak atau minyak

Dasar prinsip         = Contoh minyak kelapa di sabunkan dengan KOH-Alkohol berlebih.                                     Kelebihan KOH di titar dengan  HCl menggunakan indikator PP.

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1      LATAR BELAKANG
Lipid merupakan senyaawa organik berlemak atau berminyak yang tidak larut dalam air yang dapat diekstrak dari sel atau jaringan tumbuhan dan hewan dengan menggunakan pelarut nonpolar seperti klorofom dan eter. Lipid terdapat di dalam semua bagian tubuh manusia terutama dalam otak, memiliki peranan penting dalam proses penting dalam metabolisme secara umum.
Beberapa kelas lipid antara lain lemak dan minyak, terpena, steroid, dan beberapa senyawa penting lainnya. Lemak dan minyak merupakan suatu trigliserida. Pada suhu kamar lemak berwujud padatan dan minyak berupa cairan. Sebagian besar gliserida pada hewan berupa lemak dan pada tumbuhan cenderung berupa minyak. Analisa lemak dan minyak yang umum dilakukan pada bahan makanan dapat digolongkan menjadi beberapa yaitu penentuan kuntitatif atau penentuan kadar lemak atau minyak yang terdapat pada bahan pertanian dan olahanya, penentuan kualitas minyak (murni) sebagai bahan makanan yang berkaitan dengan proses ekstraksinya, penentuan tingkat kemurnian minyak ini sangat berhubungan erat dengan kekuatan daya simpannya, sifat gorengnya, bau maupun rasanya. Tolak ukur kualitasnya ini termasuk angka asam lemak bebas (Free Fatty Acid atau FFA), bilangan peroksida, tingkat ketengikan, kadar air dan angka penyabunan.
Sabun merupakan merupakan suatu bentuk senyawa yang dihasilkan dari reaksi saponifikasi. Istilah saponifikasi dalam literatur berarti “soap making”. Akar kata “sapo” dalam bahasa Latin yang artinya soap / sabun. Pengertian Saponifikasi (saponification) adalah reaksi yang terjadi ketika minyak / lemak dicampur dengan larutan alkali. Ada dua produk yang dihasilkan dalam proses ini, yaitu Sabun dan Gliserin.

I.2                   TUJUAN

1.      Menentukan angka penyabunan dari lemak atau minyak

2.      Menentukan jumlah alkali yang dibutuhkan untuk membuat sabun

3.      Menentukan konsentrasi HCl

4.      Mengetahui metode analisis angka penyabunan (saponifikasi).

BAB II

PEMBAHASAN

Lipid adalah biomolekul organik yang itdak larut dalam air (hidrofobik). Fungsi lipid di dalam tubuh yaitu sebagi sumber energi, sumber bahan baku basa-basa purin dan pirimidin penyusun asam nukleat, biosintesis asan amino tertentu dan sebagainya. Lipid bisa berada dalam keadaan bebas maupun berikatan dengan makromelekul lain. Lipid yang berikatan dengan protein dissebut lipoprotein. Klasifikasi dari lipid yang umum yaitu: triasigliserol, lilin, fosfoglserida (fosfatidiletanolamin, fosfatidilkolin, fosfatidilserin, fosfatidilinositol, dan kardiolipin), spingolipida ( gangliosida, srebrosida, spingomielen), sterol dan ester asam lemak lainnya.
Lemak atau minyak adalah senyawa makromolekul berupa trigliserida, yaitu sebuah ester yang tersusun dari asam lemak dan gliserol. Jenis dan jumlah asam lemak penyusun suatu minyak atau lemak menentukan karakteristik fisik dan kimiawi minyak atau lemak. Disebut minyak apabila trigliserida tersebut berbentuk cair pada suhu kamar dan disebut lemak apabila berbentuk padat pada suhu kamar. Asam lemak berdasarkan sifat ikatan kimianya menjadi 2:
1.Asam lemak jenuh
2. Asam lemak tidak jenuh
Sebagai zat gizi, lemak atau minyak semakin baik kualitasnya jika banyak mengandung asam lemak tidak jenuh dan sebaliknya. Minyak atau lemak bersifat non polar sehingga tidak larut dalam pelarut polar seperti air dan larutan asam, tetapi larut dalam pelarut organik yang bersifat non polar seperti n-Hexane, Benzene, Chloroform, dll.
Pemilihan bahan pelarut yang paling sesuai untuk ekstraksi lipida adalah dengan menentukan derajat polaritasnya. Pada dasarnya semua bahan akan mudah larut dalam pelarut yang sama polaritasnya. Karena polaritas lipida berbeda-beda maka tidak ada bahan pelarut umum (universal) untuk semua acam lipida.
Prosedur-prosedur analisa lemak dan minyak berkembang pesat, baik yang menggunakan alat peralatan sederhana maupun yang lebih mutakhir. Kemudahan analisa tersebut dimungkinkan antara lain:
a. Molekul lemak dan minyak relatif lebih kecil dan kurang kompleks dibandingkan dengan molekul karbohidrat dan protein.
b. Molekul-molekul lemak dan minyak dapat disintesakan di laboratorium menurut kebutuhan, sedangkan molekul protein dan karbohidrat yang kompleks, misalnya lignin belum dapat.
Hidrolisis lemak netral dalam air sangat lambat , tetapi dapat dipercepat dengan meningkatkan konsentrasi H+ atau OH-. Hidrolisis lemak netral oleh basa kuat seperti KOH dan NaOH disebut penyabunan, ion-ion karboksilat yang terbentuk dengan adanya kation akan menjadi sabun. Banyaknya miligram KOH yang dipakai untuk menyabunkan 1 gram lemak secara sempurna disebut angka penyabunan. Angka penyabunan dapat digunakan untuk menentukan berat moekul dari suatu lemak atau minyak. Kandungan asam lemak yang tinggi dapat berpengaruh terhadap rendahnya angka penyabunan
Penentuan angka penyabunan berbeda dengan penentuan kadar lemak, sampel yang dipergunakan untuk penentuan angka penyabunan adalah margarine. Penentuan bilangan penyabunan ini dapat dipergunakan untuk mengetahui sifat minyak dan lemak. Pengujian sifat ini dipergunakan untuk membedakan lemak yang satu dengan yang lainnya. Selain untuk mengetahui sifat fisik lemak atau minyak, angka penyabunan juga dapat dipergunakan untuk menentukan berat molekul minyak dan lemak secara kasar.
Apabila sampel yang akan diuji disabunkan dengan larutan KOH berlebih dalam alkohol, maka KOH akan bereaksi dengan trigliserida, yaitu tiga molekul KOH bereaksi dengan satu molekul minyak atau lemak. Larutan alkali yang tertinggal tersebut kemudian ditentukan dengan titrasi dengan menggunakan asam, sehingga jumlah alkali yang turut
bereaksi dapat diketahui. Pelarut yang dipergunakan untuk melarutkan KOH adalah Alkohol, penambahan alkohol dimaksudkan untuk melarutkan asam lemak hasil hidrolisis agar dapat membantu mempermudah reaksi dengan basa dalam pembentukan sabun. Kesalahan yang timbul pada saat titrasi adalah penentuan titik akhir, kesalahan ini disebabkan karena perubahan warna yang seharusnya yerjadi adalah dari coklat pekat, kemudian kuning, lalu berubah menjadi putih pucat. Perubahan warna dari kuning ke putih tersebut tidak terlalu kontras dan menyebabkan titik akhir sulit ditentukan. Untuk mengetahui hasil pengujian tersebut benar atau tidak, maka perlu dibandingkan dengan titrasi blanko.

Lemak atau minyak adalah senyawa makromolekul berupa trigliserida, yaitu sebuah ester yang tersusun dari asam lemak dan gliserol. Jenis dan jumlah asam lemak penyusun suatu minyak atau lemak menentukan karakteristik fisik dan kimiawi minyak atau lemak. Disebut minyak apabila trigliserida tersebut berbentuk cair pada suhu kamar dan disebut lemak apabila berbentuk padat pada suhu kamar.

Lemak dan minyak merupakan senyawaan trigliserida atau triasgliserol, yang berarti “triester dari gliserol”  .  Jadi  lemak dan minyak juga merupakan senyawa ester . Hasil hidrolisis lemak dan minyak adalah asam karboksilat dan gliserol . Asam karboksilat ini juga disebut asam lemak  yang  mempunyai rantai hidrokarbon  yang panjang dan tidak bercabang.

1.      Penamaan lemak dan Minyak   

Lemak dan minyak sering kali diberi nama derivat asam-asam lemaknya, yaitu dengan cara menggantikan akhiran  -at  pada  asam lemak  dengan akhiran -in , misalnya :

-  tristearat dari gliserol diberi nama tristearin

-  tripalmitat dari gliserol diberi  nama tripalmitin

Selain itu , lemak dan minyak juga diberi nama dengan cara yang biasa dipakai untuk penamaan suatu ester, misalnya:

-  triestearat dari gliserol disebut gliseril tristearat

-  tripalmitat dari gliserol disebut gliseril tripalmitat

2.      Pembentukan  Lemak dan Minyak

Lemak dan minyak merupakan senyawaan trigliserida dari gliserol. Dalam pembentukannya, trigliserida  merupakan hasil proses kondensasi  satu molekul gliserol dan tiga molekul  asam lemak (umumnya   ketiga  asam  lemak  tersebut berbeda –beda),  yang membentuk satu molekul trigliserida dan satu molekul air .

Bila R1=R2=R3 , maka trigliserida yang terbentuk disebut trigliserida sederhana (simple triglyceride), sedangkan bila R1, R2,R3, berbeda , maka disebut trigliserida campuran (mixed triglyceride).

3.      Klasifikasi Lemak dan Minyak

Lemak dan minyak dapat  dibedakan berdasarkan beberapa penggolongan, yaitu:

a. Berdasarkan kejenuhannya (ikatan rangkap) :

           Asam lemak jenuh

Contoh-contoh dari asam lemak jenuh, antara lain:

Nama asam	Struktur	Sumber
Butirat	CH3(CH2)2CO2H	Lemak susu
Palmitat	CH3(CH2)14CO2H	Lemak hewani dan nabati
Stearat	CH3(CH2)16CO2H	Lemak hewani dan nabati

           Asam lemak tak jenuh

Contoh-contoh dari asam lemak tak jenuh, antara lain:

Nama asam	Struktur	Sumber
Palmitoleat	CH3(CH2)5CH=CH(CH2)7CO2H	Lemak hewani dan nabati
Oleat	CH3(CH2)7CH=CH(CH2) 7CO2H	Lemak hewani dan nabati
Linoleat	CH3(CH2)4CH=CHCH2CH=CH(CH2)7CO2H	Minyak  nabati
linolenat	CH3CH2CH=CHCH2CH=CHCH2=CH (CH2) 7CO2H	Minyak biji  rami

Asam  lemak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung  ikatan tunggal pada rantai hidrokarbonnya.  Asam lemak jenuh mempunyai rantai zig-zig yang dapat cocok satu sama lain,  sehingga gaya tarik vanderwalls tinggi, sehingga biasanya berwujud padat. Sedangkan asam lemak tak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung satu ikatan rangkap pada rantai hidrokarbonnya .  asam  lemak dengan lebih dari satu ikatan dua tidak lazim,terutama terdapat pada minyak nabati,minyak ini disebut poliunsaturat. Trigliserida tak jenuh ganda (poliunsaturat) cenderung berbentuk minyak.

b. Berdasarkan sifat mengering

Pengklasifiksian lemak dan minyak berdasarkan sifat mengering

Sifat	Keterangan
Minyak  tidak mengering (non-drying oil)	-  tipe  minyak zaitun, contoh: minyak zaitun,minyak buah persik,minyak kacang - tipe minyak rape,contoh: minyak biji rape,minyak mustard -   tipe minyak hewani contoh; minyak sapi
Minyak setengah mengering (semi –drying oil)	Minyak yang mempunyai daya mengering yang lebih  lambat. Contohnya: minyak biji kapas ,minyak bunga matahari
Minyak nabati mengering (drying –oil)	Minyak yang mempunyai sifat dapat mengering jika kena oksidasi , dan  akan berubah menjadi lapisan  tebal , bersifat kental dan membentuk sejenis selaput jika dibiarkan di udara terbuka. Contoh: minyak kacang  kedelai, minyak biji karet

c. Berdasarkan sumbernya

Pengklasifikasian lemak dan minyak berdasarkan sumbernya.

Sumber	Keterangan
Berasal dari tanaman (minyak Nabati)	- biji-biji palawija. Contoh: minyak jagung,biji kapas - kulit buah tanaman tahunan. Contoh: minyak zaitun,minyak kelapa sawit - biji-biji tanaman tahunan Contoh :kelapa,coklat,inti sawit
Berasal dari hewan(lemak hewani)	- susu hewan peliharaan,contoh: lemak susu - daging hewan peliharaan ,contoh: lemak     sapi,oleosterin - hasil laut, contoh: minyak ikan sardin,minyak ikan paus

  d. Berdasarkan kegunaannya:

Pengklasifikasian lemak dan minyak berdasarkan kegunaanya.

Nama	Kegunaan
Minyak meneral(minyak bumi)	Sebagai bahan bakar
Minyak nabati/hewani (minyak/lemak)	Bahan makan bagi manusia
Minyak atsiri(essential oil)	Untuk obat-obatan Minyak ini mudah menguap pada temperature kamar,sehingga disebut juga minyak terbang

4.      Dasar-dasar analisa lemak dan minyak

Analisa lemak dan minyak yang umum dilakukan dapat dapat dibedakan menjadi tiga kelompok berdasarkan tujuan analisa, yaitu;

      Penentuan kuantitatif,  yaitu penentuan kadar lemak dan minyak yang terdapat dalam bahan mkanan atau bahan pertanian.

      Penentuan kualitas minyak  sebagai bahan makanan,  yang berkaitan dengan proses ekstraksinya,atau ada pemurnian lanjutan , misalnya penjernihan(refining) ,penghilangan bau(deodorizing), penghilangan warna(bleaching). Penentuan  tingkat kemurnian  minyak  ini sangat erat kaitannya dengan daya tahannya selama penyimpanan,sifat gorengnuya,baunya maupun rasanya.tolak ukur kualitas  iniadalah angka asam lemak bebasnya (free  fatty  acid atau FFA), angka peroksida ,tingkat ketengikan dan kadar air.

      Penentuan  sifat fisika maupun kimia yang khas ataupun mencirikan sifat minyak tertentu.  Data ini dapat diperoleh dari  angka iodinenya,angka Reichert Meissel,angka polenske,angka krischner,angka penyabunan, indeks refraksi titik cair,angka kekentalan,titik percik,komposisi asam-asam lemak ,dan sebagainya.

a. Analisa Lemak dan Minyak

           Penentuan Sifat Lemak Minyak

Jenis-jenis lemak dan minyak dapat dibedakan berdasarkan sifat-sifatnya . Pengujian sifat-sifat lemak dan minyak ini meliputi:

  Penentuan angka penyabunan

Angka penyabunan menunjukkan berat molekul lemak dan minyak  secara kasar  .Minyak yang disusun oleh asam  lemak berantai karbon yang pendek berarti mempunyai berat molekul yang relatif kecil, akan mempunyai angka penyabunan yang besar dan sebaliknya bila minya mempunyai berat molekul yang besar ,mka angka penyabunan relatif kecil . angka penyabunan ini dinyatakan sebagai banyaknya (mg) NaOH  yang  dibutuhkan  untuk menyabunkan satu gram lemak atau minyak.

Angka penyabunan

  Penentuan angka ester

Angka ester menunjukkan jumlah asam  organik yang bersenyawa sebagai ester. Angka ester dihitung dengan selisih angka penyabuanan dengan angka asam.

Angka ester = angka penyabunan –angka asam.

  Penentuan angka iodine

Penentuan iodine menunjukkan ketidakjenuhan asam lemak penyusunan lemak dan minyak. Asam lemak tidak jenuh  mampu  mengikat  iodium  dan membentuk senyawaan yang jenuh. Banyaknya iodine yang diikat menunjukkan  banyaknya  ikatan rangkap yang terdapat dalam asam lemaknya. Angka iodine dinyatakan sebagai banyaknya iodine dalam gram yang diikat oleh 100 gram lemak atau minyak.

  Angka titrasi 

  Penentuan angka Reichert-Meissel

Angka  Reichert-Meissel menunjukkan jumlah asam-asam lemak yang dapat larut dalam air dan  mudah  menguap.  Angka ini dinyatakan sebagai jumlah NaOH  0,1 N dalam ml yang digunakan unutk menetralkan asam lemak yang menguap dan larut dalam air yang diperoleh dari penyulingan 5 gram lemak atau  minyak pada kondisi tertentu. asam lemak yang mudah menguap dan mudah  larut dalam air adalah yang berantai karbon 4-6.

Angka Reichert-Meissel = 1,1 x  (ts – tb)

 Dimana ts = jumlah ml NaOH  0,1 N untuk titrasi sampel

               tb = jumlah ml NaOH  0,1 N untuk titrasi blanko

           Penentuan Kualitas Lemak

Faktor penentu kualitas lemak atau minyak,antara lain:

  Penentu angka asam

Angka asam menunjukkan banyaknya asam lemak bebas yang terdapat dalam suatu lemak atau minyak . angka asam dinyatakan sebagai jumlah miligram NaOH yang dibutuhkan  untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam satu gram lemak atau minyak.

Angka asam

  Penentuan angka peroksida

Angka peroksida menunjukkan tingkat kerusakan dari lemak atau minyak.

Angka peroksida 

  Penentuan  asam thiobarbiturat(TBA)

Lemak yang tengik mengandung  aldehid dan kebanyakan sebagai monoaldehid. Banyaknya monoaldehid dapat ditentukan dengan  jalan destilasi lebih dahulu. Monoaldehid kemudian direaksikan dengan thiobarbiturat sehingga terbentuk  senyawa kompleks berwarna merah. Intensitas warna merah sesuai dengan jumlah monoaldehid dapat ditentukan dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 528 nm.

Angka TBA = mg monoaldehida/kg minyak

  Penentuan kadar minyak

      Penentuan  kadar  air  dalam  minyak dapat dilakukan dengan cara thermo gravimetrri atau cara thermovolumetri.

Kadar air = x100%

5.      Kegunaan Lemak dan Minyak

Lemak dan minyak merupakan  senyawaan organik yang penting bagi kehidupan makhluk hidup.adapun lemak dan minyak ini antara lain:

1.        Memberikan rasa gurih dan aroma yang spesifik

2.        Sebagai salah satu penyusun  dinding sel dan penyusun bahan-bahan biomolekul        

3.        Sumber  energi yang efektif  dibandingkan dengan protein dan karbohidrat,karena lemak dan minyak  jika dioksidasi secara sempurna akan menghasilkan  9 kalori/liter  gram lemak atau minyak. Sedangkan protein dan karbohidrat hanya menghasilkan 4 kalori tiap 1 gram protein atau karbohidrat. Karena titik didih minyak yang tinggi, maka minyak biasanya digunakan untuk menggoreng makanan  di mana bahan yang digoreng akan kehilangan sebagian besar air yang dikandungnya atau menjadi kering.

4.        Memberikan konsistensi empuk,halus dan berlapis-lapis dalam pembuatan roti.

5.        Memberikan tekstur yang lembut dan lunakl dalam pembuatan es krim.

6.        Minyak nabati adalah bahan utama  pembuatan margarine

7.        Lemak hewani adalah bahan utama pembuatan susu dan mentega

8.        Mencegah  timbulnya  penyumbatan pembuluh darah  yaitu pada asam lemak esensial.

6.  Sifat-sifat Lemak dan Minyak 

   6.1 Sifat-sifat fisika Lemak dan Minyak

1.      Bau amis (fish flavor) yang disebabkan oleh terbentuknya trimetil-amin dari lecitin

2.      Bobot jenis dari lemak dan minyak  biasanya ditentukan pada temperature kamar

3.      Indeks bias dari lemak dan minyak  dipakai pada pengenalan unsur kimia dan untuk pengujian kemurnian minyak.

4.      Minyak/lemak tidak larut dalam air kecuali minyak  jarak  (coastor  oil), sedikit larut dalam  alkohol  dan larut sempurna dalam dietil eter,karbon disulfida dan pelarut halogen.

5.      Titik didih asam lemak semakin meningkat dengan bertambahnya panjang rantai karbon

6.      Rasa  pada  lemak dan minyak selain terdapat secara alami ,juga terjadi karena asam-asam yang berantai sangat pendek sebaggai hasil penguraian pada kerusakan minyak atau lemak.

7.      Titik kekeruhan ditetapkan dengan cara mendinginkan campuran lemak atau minyak dengan pelarut lemak.

8.      Titik lunak dari lemak/minyak  ditetapkan untuk mengidentifikasikan minyak/lemak

9.      shot melting point adalah temperratur pada saat terjadi  tetesan pertama dari minyak / lemak

10.  slipping point digunakan untuk pengenalan minyak atau lemak  alam serta pengaruh kehadiran komponen-komponennya

        6.2 Sifat-sifat kimia Minyak  dan Lemak

1.      Esterifikasi

Proses  esterifikasi bertujuan untuk asam-asam lemak bebas dari  trigliserida,menjadi  bentuk ester.

2.      Hidrolisa

Dalam reaksi hidrolisis, lemak dan minyak  akan diubah menjadi asamasam lemak bebas dan gliserol. Reaksi hidrolisi mengakibatkan kerusakan lemak dan minyak. Ini terjadi  karena terdapat terdapat sejumlah air dalam lemak dan minyak tersebut.

3.      penyabunan

Reaksi  ini  dilakukan dengan penambhan sejumlah larutan basa kepada trigliserida. Bila penyabunan telah lengkap,lapisan air yang mengandung gliserol dipisahkan dan gliserol dipulihkan dengan penyulingan.

4.      Hidrogenasi

Proses hidrogenasi  bertujuan untuk menjernihkan ikatan dari rantai karbon asam lemak pada lemak atau minyak . setelah proses hidrogenasi selesai , minyak didinginkan dan katalisator dipisahkan dengan disaring . Hasilnya  adalah minyak  yang bersifat plastis atau keras, tergantung pada derajat kejenuhan.

5.      Oksidasi

Oksidasi dapat berlangsung bila terjadi kontak antara  sejumlah  oksigen dengan  lemak atau minyak . terjadinya reaksi oksidasi ini akan mengakibatkan bau tengik pada lemak atau minyak.

7. Perbedaan Antara Lemak dan Minyak

    Perbedaan antara lemak dan minyak antara lain, yaitu:

   Pada temperatur kamar lemak berwujud padat dan minyak berwujud cair

  Gliserrida pada hewan berupa lemak (lemak hewani) dan gliserida pada tumbuhan berupa minyak (minyak nabati)

  Komponen minyak terdiri dari gliserrida yang memiliki banyak asam lemak tak jenuh sedangkan komponen lemak memiliki asam lemak jenuh

Penentuan Bilangan Penyabunan Minyak/Lemak

Penentuan bilangan asam dipergunakan untuk mengukur jumlah asam lemak bebas yang terdapat dalam minyak atau lemak. Besarnya bilangan asam tergantung dari kemurnian dan umur dari minyak atau lemak tersebut.

Analisa minyak dan lemak yang umumnya banyak dilakukan dalam bahan makanan adalah penentuan sifat fisik maupun kimiawi yang khas mencirikan sifat minyak tertentu sehingga dapat dianalisa dengan bilangan asam pada suatu sampel.

Bilangan asam adalah ukuran dari jumlah asam lemak bebas, serta dihitung berdasarkan berat molekul dari asam lemak atau campuran asam lemak. Bilangan asam dinyatakan sebagai jumlah milligram KOH yang digunakan untuk menetralkan asam lmak bebas yang terdapat dalam 1 gram minyak atau lemak.

Bilangan asam yang besar menunjukkan asam lemak bebas yang besar pula, yang berasal dari hidrolisa minyak atau lemak, ataupun karena proses pengolahan yang kurang baik. Makin tinggi bilangan asam, maka makin rendah kualitasnya.

Asam lemak bebas merupakan hasil degradasi/ deesterifikasi/ hidrolisislemak yang dapat menunjukkan kualitas bahan makanan mulai menurun. Reaksihidrolisis lemak adalah sebagai berikut:

Trigiserida + 3 H2O --> asam lemak + gliserol

Banyaknya asam lemak bebas yang terdapat dalam suatu lemak atauminyak dinyatakan dengan bilangan asam. Bilangan asam merupakan jumlahmiligram KOH yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas yangterdapat dalam satu gram lemak atau minyak. Penetapan bilangan asam dilakukan dengan cara melarutkan ekstrak lemak dalam alkohol netral panas danditambahkan beberapa tetes fenolftalein sebagai indikator. Alkohol netral panasdigunakan sebagai pelarut netral supaya tidak mempengaruhi pH karena titrasi inimerupakan titrasi asam basa. Alkohol dipanaskan untuk meningkatkan kelarutanasam lemak. Reaksi yang terjadi merupakan reaksi asam dengan basa yang menghasilkan garam. Reaksinya adalah sebagai berikut:

C17H29COOH + KOH --> C17H29COOK + H2O

Penentuan Bilangan Penyabunan Minyak/Lemak

Bilangan penyabunan adalah jumlah miligram KOH yang di perlukan untuk menyabunkan satu gram lemak atau minyak. Apabila sejumlah sampel minyak atau lemak disabunkan dengan larutan KOH berlebih dalam alkohol, maka KOH akan bereaksi dengan trigliserida, yaitu tiga molekul KOH bereaksi dengan satu molekul minyak atau lemak. Larutan alkali yang tertinggal ditentukan dengan titrasi menggunakan HCL sehingga KOH yang bereaksi dapat diketahui.

            Dalam penetapan bilangan penyabunan, miasalnya larutan alkali yang digunakan adalah larutan KOH , yang diukur dengan hati-hati kedalam tabung dengan buret atau pipet.

            Besarnya jumlah ion yang diserap menunjukkan banyaknya ikatan rangkap atau ikatan tak jenuh , ikatan rangkap yang terdapat pada minyak yang tak jenuh akan bereaksi dengan iod. Gliserida dengantingkat ketidak jenuhan yang tinggi akan mengikat iod dalam jumlah yang lebih besar. Bilangan penyabunan adalah jumlah miligram KOH yang diperlukan

Untuk menyabunkan satu gram lemak atau minyak. Apabila sejumlah sampel minyak atau lemak  disabunkan dengan larutan KOH berlebih dalam alkohol, maka KOH akan bereaksi dengan trigliserida, yaitu tiga molekul KOH bereaksi denngan satu molekul minyak atua lemak, larutan alkali yang tinggi ditentukan dengan titrasi menggunakan HCL sehingga KOH yang bereaksi dapat diketahui.

            Angka penyabunan menunjukkan berat molekul lemak dan minyak secara kasar. Minyak yang disusun oleh sam lemak berantai karbon yang pendek berarti mempunyai berat molekul yang relatif kecil, akan mempunyai angka penyabunan yang besar dan sebaliknya bila minyak mempunyai berat molekul yang besar, maka angka penyabunan relatif kecil. Angka penyabunan ini dinyatakan sebagai banyaknya (mg) NaOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram lemak atau minyak ( Herina, 2002).

BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1      ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan :	Bahan yang dipakai :
1.          Erlenmeyer asah + tutup 250mL	1. KOH alkohol 0,5 N
2.          Gelas kimia
	2. HCl 0,5 N
3 .        Pendingin refluks	3. Alkohol teknis
4.          Buret	4. Indikator Phenolptalein (PP)
5.          Erlenmeyer	5. Sampel minyak
6.          Pipet tetes	6. Aquadest
7.          Corong
8.          Pengaduk
9.      Pipet volume 25mL
10.      Neraca digital

3.2      PROSEDUR KERJA

Rumus : Angka penyabunan

Penentuan bilangan penyabunan meliputi langkah-langkah sebagai berikut:

1. Pembuatan KOH alkoholis 0,5 N

Ditimbang 6 gram tablet KOH murni, dilarutkan dengan etanol 95% sampai     volume

250 ml. Larutan itu dibiarkan semalam dalam botol tertutup. Kemudian disaring

dan distandarisasi dengan HCl 0,5 N menggunakan indikator pp.

2. Standarisasi KOH alkoholis 0,5

Diambil 10 ml KOH alkoholis 0,5 N yang telah dibuat menggunakan pipet ukur,

masukkan dalam erlenmeyer. Titrasi menggunakan HCl 0,5 N menggunakan

indikator pp. Titrasi dilakukan tiga kali (triplo).

3. Penentuan angka penyabunan

DItimbang 2 gram sampel minyak/lemak dalam erlenmeyer 500 ml. Ditambahkan 25 ml KOH alkohol 0,5 N, lalu erlenmeyer dihubungkan dengan pendingin udara (pendingin tegak) dan dididihkan diatas penangas listrik selama 30 menit. Didinginkan dan dititar dengan HCl 0,5 N dengan menggunakan indikator PP (misalnya diperlukan a ml HCl 0,5 N). Dikerjakan juga blanko (misalnya diperlukan b ml HCl 0,5 N).

3. Pengamatan

ü  Bobot sampel                                                                                    = 2,0179 g

ü  Volume  larutan penitar                                                        = 17,91 ml

ü  Volume larutan blanko                                                         = 18,49 ml

ü  Warna larutan sebelum penambahan indikator(pp)        = putih           

ü  Warna larutan setelah penambahan indikator(pp)          = merah muda

ü  Warna larutan setelah tercapai titik akhir                         = putih

4. Perhitungan

Bilangan penyabunan =      ( b-a)ml- x N HCl x 56,1   x 100%

                                                                 g sampel

                                           = ( 18,49 - 17,91 )ml x 0,3411 meq/ml x56,1 mg/meq 

                                                                          2,0179 g

                                           = 5,54 mg/g

                                  

BAB IV

PENUTUP

4.1      KESIMPULAN :

Dari hasil pengamatan dan perhitungan didapatkan bilangan penyabunan sampel minyak goreng sebanyak 5,54 mg/g.

                                                                                                                Makassar,02/oktober/2014

               pembimbing praktikum                                                                       praktikan



              (...............................................)                                                                (...Munawwarah...)

DAFTAR PUSTAKA :

·                                      http://btagallery.blogspot.com/2010/02/blog-post_4540.html

·                                      http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/1320/1/tkimia-Netti.pdf

·                                     http://www.scribd.com/doc/50182776/45/Penentuan-Bilangan-Penyabunan

·                                     http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/tmp/analisis%20lipid.pdf

·                                     http://www.docstoc.com/docs/117964745/LAPORAN-RESMI-BIOKIMIA-UJI-LEMAK