Penetapan Kadar Lemak dengan Metode Soxhlet

Nama/nis               : Munawwarah/ 124845

Kelas/kelompk       : 3.B/B2.1

Tanggal mulai         : 30 – Oktober - 2014

Tanggal selesai      : 30 – Oktober - 2014

Judul penetapan     :  PENETAPAN KADAR LEMAK METODE SOXLET

Tujuan penetapan   : 1. Untuk menentukan kadar lemak dalam sampel mie instan.

                                2.Untuk mengetahui penentuan kadar lemak dalam bahan                                              pangan dengan melakukan metode ekstraksi dengan                                                      menggunakan alat soxhlet.

Dasar prinsip            : prinsip analisis kadar lemak dengan metode soxhlet yaitu menganalisis kadar lemak dengan cara mengektraksi lemak dalam bahan dengan menggunakan pelarut yang selalu baru. Pelarut yang digunakan merupakan pelarut organic yang bersifat non polar. Lemak akan terekstraksi dalam pelarut tersebut sehingga lemak dapat dipisahkan dengan menguapkan larutan dan hasil akhir didapatkan ekstrak lemak yang selanjutnya dapat dihitung kadar lemaknya.

%kadar lemak = (W2-W1)/W sample x 100 %

BAB 1

PENDAHULUAN

 Lemak adalah sekelompok ikatan organik yang terdiri atas unsur-unsur Carbon (C), Hidrogen (H), Oksigen(O) yang mempunyai sifat dapat larut dalam zat-zat pelarut tertentu (zat pelarut lemak).

Lemak dapat diklasifikasikan dengan berbagai cara : a. Menurut Struktur Kimianya : - Lemak Netral (triglyceride) - Phospholipida - Lecithine - Sphyngomyeline b. Menurut Sumbernya (Bahan Makanannya) : - Lemak Hewani - Lemak Nabati c. Menurut Konsistennya : - Lemak Padat (Lemak atau Gaji) - Lemak Cair (Minyak) d. Menurut Ujudnya : - Lemak tak terlihat (invisible fat) - Lemak terlihat (visible fat) Lemak nabati mengandung lebih banyak asam lemak tak jenuh yang menyebabkan titik cair yang lebih rendah dan berbentuk cair (minyak).

Sedangkan lemak hewani mengandung asam lemak jenuh khususnya mempunyai rantai karbon panjang yang berbentuk padat (lemak atau gaji). Dalam saluran pencernaan, lemak dan minyak akan lebih lama berada di dalam lambung dibandingkan dengan karbohidrat dan protein, demikian juga proses penyerapan lemak yang lebih lambat dibandingkan unsur lainnya. Oleh karena itu, makanan yang mengandung lemak mampu memberikan rasa kenyang yang lebih lama dibandingkan makanan yang kurang atau tidak mengandung lemak.

Lemak tubuh dalam jaringan lemak (jaringan adipose) mempunyai fungsi sebagai insulator untuk membantu tubuh mempertahankan temperaturnya, sedangkan pada wanita dapat memberikan kontur khas feminim seperti jaringan lemak di bagian bokong dan dada. Selain itu, lemak tubuh dalam jaringan lemak juga berperan sebagai bantalan yang melindungi organ-organ seperti bola mata, ginjal, dan organ lainnya. Sedangkan fungsi lemak dalam makanan yaitu dapat memberikan rasa gurih, memberikan kualitas renyah (terutama pada makanan yang digoreng), serta memberikan sifat empuk pada kue. Lemak yang terdapat dalam bahan makanan sekitar 90%nya merupakan lemak dalam bentuk trigliserida, sedangkan sisanya 10% adalah dalam bentuk kolesterol dan fosfolipid. Lemak yang berasal dari produk hewani umumnya mengandung sejumlah besar asam lemak jenuh. Sebaliknya produk makanan nabati, kecuali minyak kelapa, mengandung sejumlah besar asam lemak tidak jenuh berantai panjang. Perlu diketahui, semakin banyak lemak jenuh yang kita konsumsi, maka akan semakin tinggi pula kadar kolesterol dalam darah kita. Didalam tubuh fungsi utama lemak adalah sebagai cadangan energi dalam bentuk jaringan lunak yang ditimbun ditempat-tempat tertentu.

 Kolesterol yang tinggi dapat meningkatkan prevalensi penyakit hypertensi.Kelebihan konsumsi energi dalam bentuk karbohidrat memberikan sintesaacetyl-CoA yang berlebih dan dapat meningkatkan kolesterol andogenyang mengalami obesitas (kegemukan).

Ekstraksi lemak dari bahan kering dapat dikerjakan secara terputus-putus atau berkesinambungan. Ekstraksi secara terputus putus dijalankan dengan alat soxhlet sedangkan untuk yang berkesinambungan menggunakan alat goldfisch. Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik. Penetapan kadar lemak dengan metode soxhlet inidilakukan dengan cara mengeluarkan lemak dari bahan dengan pelarut anhydrous. Pelarut anhydrous merupakan pelarut yang benar-benar bebas air. Hal tersebut bertujuan supaya bahan-bahan yang larut air tidak terekstrak dan terhitung sebagai lemak serta keaktifan pelarut tersebut tidak berkurang.

alat soxhlet

Pelarut yang biasa digunakan adalah pelarut hexana. Beberapa pelarut yang sering digunakan dalam ekstaraksi lemak adalah ether yaitu diethil ether dan petroleum ether atau heksan.

Petroleum ether

diethyl ether

Petroleum ether atau heksan adalah bahan pelarut lipida non-polar yang paling banyak digunakan dengan alasan harganya relatif murah, kurang berbahaya terhadap resiko kebakaran dan ledakan, serta lebih efektif untuk lipida nonpolar. Campuran beberapa bahan pelarut untuk mengekstraksi kelompok bahan lipida yang lebih luas juga dapat digunakan. Misalnya campuran alkohol dan eter yang sering dipergunakan untuk ekstraksi bahan bahan biologis, namun bahan bukan lipida yang terikat harus segera dipisahkan agar tidak terjadi perubahan atauinteraksi lebih lanjut. Campuran butanol dengan air untuk ekstraksi lipida dalam tepung terigu atau katul. Campuran khloroform, metanol dan air sering digunakanuntuk isolasi total lipida dalam jaringan hewan. (Darmasih, 1997).

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Lemak, seperti karbohidrat mengandung unsur-unsur karbon, hidrogen dan oksigen. Mereka adalah ester dari gliserol dan asam lemak. Lemak adalah campuran trigliserida. Trigliserida terdiri atas satu molekul gliserol yang berikatan dengan tiga molekul asam lemak. Trigliserida kebanyakan mengandung dua atau tiga asam lemak yang berbeda. Pada dasarnya asam lemak terbagi dua yaitu asam lemak jenuh dan asam lemak tidak jenuh (Gaman, 1981). Lemak dalam bahan pangan dapat ditentukan dengan metode ekstraksi beruntun dalam alat soxhlet, mempergunakan pelarut lemak seperti petroleum benzene atau ether. Bahan makanan yang ditentukan kadar lemaknya dipotong-potong dan dihaluskan lalu dimasukkan ke dalam alat soxhlet untuk diekstraksi. Ekstraksi dilakukan beberapa jam dengan dipanaskan, setelah selesai cairan diuapkan, residu yang tertinggal ditimbang dengan teliti. Persentase lemak terhadap berat jumlah asal  bahan sampel dapat dihitung dan kadar lemak sampel dinyatakan dalam gram persen (Soediaoetama, 1985). Lemak dan minyak atau secara kimiawi adalah trigliserida merupakan bagian terbesar dari kelompok lipida. Trigliserida ini merupakan senyawa hasil kondensasi satu molekul gliserol dengan tiga molekul asam lemak. Lemak dan minyak dalam dunia biologi dikenal sebagai salah satu bahan penyusun dinding sel dan penyusun bahan-bahan  biomolekul. Dalam bidang gizi lemak dan minyak merupakan sumber  biokalori yang cukup tinggi yaitu 9 kilo kalori setiap gramnya. Juga merupakan sumber asam-asam lemak tak jenuh essensial dan sumber

alamiah vitamin-vitamin yang terlarut dalam minyak yaitu vitamin A,D E, dan K. Dalam teknologi makanan, minyak dan lemak memegang peranan yang cukup penting. Secara umum lemak diartikan sebagai trigliserida yang dalam suhu ruang berbentuk padat (Sudarmadji dkk, 2010). Penentuan kadar lemak dengan pelarut, selain lemak juga terikut fosfolipid, sterol, asam lemak bebas, karotenoid dan pigmen yang lain. Karena itu hasilnya disebut lemak kasar (crude fat). Terdapat 2 cara  penentuan kadar lemak yaitu cara kering dan cara basah. Pada cara kering  bahan dibungkus atau ditempatkan dalam thimbell, kemudian dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan airnya. Karena sampel kering maka  pelarut dipilih harus bersifat tidak menyerap air. Apabila bahan masih mengandung air maka akan menyulitkan pelarut dan menjadi jenuh dengan air. Ekstraksi dengan cara kering dapat dikerjakan secara terputus-putus atau berkesinambungan. Ekstraksi secara terputus dijalankan dengan alat soxhlet atau alat ekstraksi ASTM. Sedangkan cara berkesinambungan dengan alat Goldfisch atau ATSM yang dimodifikasi (Sudarmadji dkk, 2010). Pada umumnya setelah proses pengolahan bahan pangan, akan terjadi kerusakan lemak yang terkandung di dalamnya. Tingkat kerusakannya sangat bervariasi tergantung suhu yang digunakan serta lamanya waktu proses pengolahan. Makin tinggi suhu yang digunakan, maka kerusakan lemak akan semakin intens. Asam lemak esensial terisomerisasi ketika dipanaskan dalam larutan alkali dan sensitif terhadap sinar, suhu dan oksigen. Proses oksidasi lemak dapat menyebabkan inaktivasi fungsi biologisnya dan bahkan dapat bersifat toksik (Palupi, 2007). Ekstraksi Soxhlet dapat digunakan untuk menentukan persen kadar lemak dalam kentang goreng. Namun, lipid tidak dapat secara efektif di ekstraksi dengan etil eter dari makanan lembab karena pelarut tidak dapat dengan mudah menembus jaringan makanan basah. Eter, yang Higroskopis, menjadi jenuh dengan air dan tidak efisien untuk ekstraksi 

lipid. Pengeringan makanan pada suhu tinggi tidak diinginkan karena beberapa lipid menjadi terikat dengan protein dan karbohidrat, dan terikatlipid tidak mudah diekstraksi dengan pelarut organik. Hal ini diperlukanuntuk menambahkan natrium sulfat atau agen pengeringan lainnya untuksampel (Swaile, 2000)Ekstraksi pelarut sampel padat umumnya dikenal sebagai ekstraksi padat-cair. Dalam terminologi fisikokimia, itu adalahdisebut sebagai pencucian atau lixiviation dan merupakan salah satu caratertua padat sampel perlakuan awal (Luque de Castro, 1998).Teknik konvensional soxhlet digunakan untuk penentuan lemak dalamsusu. Peralatan ekstraksi Soxhlet konvensional yang digunakan, terdiri darikondensor, ruang Soxhlet, dan labu ekstraksi. Ekstraktor bidal adalahAdvantec thimble dengan 22 mm diameter internal dan 90 mm panjangeksternal. Periode waktu untuk percobaan ini ekstraksi Soxhlet dari 6 jam,9 jam dan 12 jam untuk ujian memiliki dipilih. Tiga gram kering dan tanahHerba leonuriwere ditempatkan dalam alat Soxhlet dan diekstraksi dengan350 ml pelarut yang sesuai selama 6 jam, 9 jam dan 12 jam. Dua pelarutyang digunakan: (1) n-heksana dan (2) metanol (Ahmadet al , 2010)Kacang tunggak disebut juga kacang tolo adalah sebuah polongantanaman yang termasuk keluarga Fabaceae

. Tanaman ini secara luastumbuh di seluruh dunia meskipun dianggap berasal dari Afrika. Ini adalahtanaman pangan pokok utama di sub-Sahara Afrika, terutama di daerahsavana kering Afrika Barat. Benih utama sumber protein nabati danvitamin untuk manusia, pakan untuk hewan, dan juga merupakan sumber pendapatan bagi warganya. Daun muda dan polong belum matangdimakan sebagai sayuran. Kandungan lemak bervariasi antara 1,17-1,36%.Kelembaban dan protein konten berkisar antara 11,81-13,24% dan 21,63-25,28% (Asare, 2013).Kerusakan pada lemak atau minyak dapat terjadi karena prosesoksidasi oleh oksien dari udara terhadap asam lemak tidak jenuh dalamlemak atau minyak yang terjadi selama proses pengolahan atau

 penyimpanan. Asam lemak tidak jenuh semakin reaktif terhadap oksigendengan bertambah jumlah ikatan rangkap pada rantai molekul. Oksidasispontan asam lemak tidak jenuh didasarkan pada ikatan rangkap sehinggaterbentuk peroksida (Panagan, 2011).Benzena juga dikenal dengan nama C6H6, adalah senyawa kimiaorganik yang merupakan cairan tak berwarna dan mudah terbakar sertamempunyai bau yang manis. Dibandingkan dengan heksana, benzena biasanya menghasilkan jumlah mutlak yang lebih besar, akan tetapimengandung fraksi lilin, serta albumin dan zat warna dalam jumlahlebih besar. Secara ringkas dapat dikatakan bahwa heksana lebih banyakdigunakan untuk mengekstraksi minyak bunga bernilai tinggi,sedangkan benzena digunakan untuk mengekstraksi minyak yangmempunyai nilai yang lebih rendah (Hadi, 2012).Metode penyarian yang digunakan adalah soxhletasi danmaserasi. Pemilihan metode ekstraksi penting untuk mendapatkan zat pokok dari suatu bahan (Ansel, 1989). Keuntungan soxhletasi adalahdapat digunakan untuk penyarian pada temperatur tinggi, pelarut yangdigunakan relatif sedikit, cocok untuk menyari zat -zat yang berjumlah kecil pada simplisianya. Kerugian cara soxhletasi adalahwaktu yang dibutuhkan untuk ekstraksi cukup lama sehingga kebutuhanenerginya tinggi (Rahayu dkk, 2012).Teknik ekstraksi soxhlet adalah teknik tradisional untukmengekstraksi OCP dari sedimen. Kelemahan ekstraksi soxhlet adalah penggunaan volume besar cairan berbahaya dan mudah terbakar pelarutorganik, potensi emisi beracun selama ekstraksi, kebutuhan mahal,kemurnian pelarut tinggi, dan non-selektif. Prosedur ekstraksi harusramah lingkungan dan tidak menambah masalah polusi (Naudeet al ,1998).Istilah lemak (hewani maupun nabati) digunakan sebagai sinonim lipiddalam makanan untuk nutrisi manusia. Penambahan lemak selain penyediaan energi juga meningkatkan penyerapan vitamin yang larut

dalam lemak dan meningkatkan efisiensi konsumsi energi. Istilah lemakdan minyak mengacu pada pada trigliserida dari beberapa profil asamlemak. Lemak dan minyak adalah ester dari gliserol, yang bewujud padat pada lemak dan cair pada minyak dalam suhu ruang. Lipid adalah zatterlarut dalam pelarut organik (kloroform, ether dan benzene) dan tidaklarut dalam air. Lipid sederhana adalah ester asam lemak dan alkoholtertentu terutama gliserol dan kolestrol. Ini dapat dibagi menjadi tigakelas: trigliserida, steroid dan lilin (Lara, 2005).Dalam ekstraksi soxhlet, masing-masing sampel dibungkus rapatdengan kertas saring dan dimasukkan ke dalam soxhlet. Pelarutdimasukkan ke dalam labu alas bulat melalui bagian atas soxhlet agarterjadi kontak antara bahan yang akan diekstrak. Ekstraksi dilakukanmenggunakan penangas air untuk menjaga agar tidak terjadi kelebihantemperatur selama pemanasan. Adanya pemanasan, pelarut akanmencapai titik didihnya. Pada saat pelarut mendidih, terjadikesetimbangan antara fasa uap dengan fasa cair dalam labu alas bulat. Fasauap keluar melalui pipa menuju ke pendingin dan akhirnya mengembun.Embun menetes pada soxhlet mengenai sampel. Pelarut ditampung dalamsoxhlet untuk sementara waktu sampai tingginya mencapai tinggi pipakapiler. Selama ditampung di dalam soxhlet terjadi kontak yang lebih lamaantara bahan yang diekstrak dengan pelarut sehingga pemisahan lebihoptimal. Setelah tingginya sama dengan tinggi pipa kapiler, pelarut yangtelah membawa komponen yang akan dipisahkan kembali ke labu alas bulat. Pelarut akan mendidih kembali dan menguap menuju kondensor.Komponen yang dipisahkan tetap berada dalam labu alas bulat. Proses ini berlangsung secara terus-menerus sampai komponen yang akan dipisahkandapat larut dalam pelarut (Yuli, 2008)Penentuan kadar minyak atau lemak sesuatu bahan dapat dilakukandengan menggunakan

 soxhlet appratus

cara ini juga dapat digunakanuntuk ekstraksi minyak dari suatu bahan yang mengandung minyak.

Ekstraksi dengan alat soxhlet apratus merupakan cara ekstraksi yangefisien karena dengan alat ini pelarut yang dipergunakan dapat diperolehkembali. Bahan padat pada umumnya membutuhkan waktu ekstraksi yanglebih lama karena itu dibutuhkan pelarut yang lebih banyak (Ketaren,1988).

BAB III

METODOLOGI PRAKTIKUM

3.1 ALAT DAN BAHAN

• ALAT :           

1. Hulls

2. soxlet

3. labu didih

4. neraca digital

5. alat destilasi/aufhauser

6. oven

7. spatula

8. gegep besi

9. batu didih

•       BAHAN :          

 1. Kertas saring

2. gerusan MIE

3. N-HEKSANA

3.2 PROSEDUR KERJA

                        Sample yang akan ditetapkan harus kering. Untuk itu dapat dipakai sample bekas penetapan kadar air. Dibuatlah hulls dari kertas saring biasa. Dimasukkan sample kering bekas penetapan kadar air kedalam hulls. Hulls diikat sedemikian rupa, sehingga sample tidak akan bocor keluar. Dimasukkan hulls yang berisi sample ini kedalam soxlet dan di beri pemberat. Disambungkan soxlet dengan labu lemak/didih berbatu didih yang diketahui bobotnya.

Dimasukkan pelarut lemak melalui soxlet sampai sebanyak ½ labu, kemudian disambungkan dengan pendingin dan diekstraksi selama 4 jam. Selesai ekstraksi, pelarut disulingkan kembali.

Hasil sulingan dimasukkan kembali kedalam botol heksana. Sisa lemak dalam labu disimpan dalam oven 105^oC untuk menghilangkan sisa heksana lalu didinginkan dan ditimbang hingga bobot tetap.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil pengamatan

•   Bobot sample                                              : 10,0003 g                    
• Bobot labu didih kosong                                : 107,4263 g
• Bobot labu didih+lemak(setelah diekstraksi) : 109,0831 g

4.2 Perhitungan

%kadar lemak = (w2-w1)/(w sampel )x 100 %

                     = (109,0831-107,4263) g/ 10,0003 g x 100 %

                     = 16,57 %

4.3 pembahasan

          Pada percobaan penentuan kadar minyak dan lemak dalam suatu bahan pangan ini, digunakan metode ekstraksi langsung dengan alat soxhlet (soxhletasi). Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik.

Sampel yang digunakan pada praktikum ini yaitu sosis sonice yang telah dihaluskan dan ditimbang seberat 1.5 gram, kemudian di bungkus dengan kertas saring dan di ikat dengan tali. Sampel yang telah dibungkus kemudian di masukan dalam soxhlet dan dilakukan proses extraksi dengan menggunakan pelarut petroleum eter sebanyak 75 ml.

Ketika pelarut petroleum eter dididihkan, uapnya akan naik melewati soxhlet menuju ke pipa pendingin (kondensor). Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar condensor mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes dan melarutkan lemak dalam sampel, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks.

Setelah proses soxhletasi selesai, maka sampel harus dikeringkan didalam oven 1050C sampai diperoleh berat yang konstan. Berdasarkan perhitungan, diketahui bahwa kadar lemak mie adalah 16,57 %.

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

          Dari hasil praktek, didapatkan kadar lemak dalam sampel sebanyak 16,57 %

5.2 Saran

    Membaca do’a sebelum dan sesudah kegiatan praktikum

    Asisten praktek lebih jelas dalam menjelaskan langkah-langkah praktikum

    Berhati-hati dan teliti selama kegiatan praktikum berlangsung

                                                                     Makassar,    November 2014

                 pembimbing                                                         praktikan


 (Abdul muis patta S.SI, M.SI)                                              (Munawwarah)

DAFTAR PUSTAKA

• ·         Ahmad, Aness, Abbas F. M. Alkarkhi, Sufia Hena, Bazlul Mobin Siddique and Khoo Wai Dur. 2010. Optimization of Soxhlet Extraction of Herba  Leonuri using Factorial Design of Experiment. International Journal of Chemistry. Vol 2 (1): 198-200
• ·         Asare, Aaron T., Robert Agbemafle., Genevieve E. Adukpo., Emmanuel Diabor and Kingsley A. Adamtey. 2013.  Assessment Of Functional Properties And Utritional Composition Of Some Cowpea (Vigna Unguiculata L.) Genotypes In Ghana. ARPN Journal of Agricultural and Biological Science Vol. 8, No. 6, June 2013 ISSN 1990-6145
• ·  Hadi, Saeful. 2012  Pengambilan Minyak Atsiri Bunga Cengkeh (Clove Oil) Menggunakan Pelarut N-Heksana Dan Benzena. Jurnal Bahs. an Alam Terbarukan ISSN 2303-0623. Vol. 1 No. 2 Desember 2012)
• ·         Hutagalung, Lapendris Edison. 2009.  Penentuan Kadar Lemak Dalam Margarin Dengan Metode Ekstraksi Soxhletasi Di Balai Besar Pengawas Obat Dan Makanan Medan Karya Ilmiah Departemen Kimia Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
•     Ketaren, S. 1988. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. UI Press. Jakarta
• ·         Lara,LJC dan Baião, NC. 2005. Oil and Fat in Broiler Nutrition. Brazilian Journal of Poultry Science, ISSN 1516-635X Jul - Sep 2005 / v.7 / n.3 / 129  –  141
• ·      Naude et al. 1998. Comparison of Supercritical Fluid Extraction and Soxhlet  Extraction for The Determination of DDT, DDD and DDE in Sediment. Water SA Vol 24 (3): 205-214
• ·  Palupi,NS., FR, Zakaria dan E. Prangdimurti. 2007.  Modul e-LearningENBP, Departemen Ilmu & Teknologi Pangan-Fateta-IPB 2007 Topik 8. Pengaruh Pengolahan terhadap Nilai Gizi Pangan 10
• ·  Panagan, T Almunady, Heni, Yohandini, dan Jojor Uli Gultom. 2011.  Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Asam Lemak Tak Jenuh Omega 3 dari Minyak